JIS K 0450-40-10:2004 用水・排水中のアジピン酸ビス（２-エチルヘキシル）試験方法 | ページ 3

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                                                                              K 0450-40-10 : 2004
              行う。
       参考     検量線の作成において,感度係数(RF)を求め,これによって検出量を求める方法を附
                属書3に示す。

7. 結果の表示

 結果の表示には,試料量,濃縮条件(例えば,濃縮量,カラムクロマトグラフ分離の有
無など)及びガスクロマトグラフ質量分析計の測定条件[例えば,6.2 c)に掲げる条件において,いずれか
を選択した事項など。],ガスクロマトグラフ質量分析計への導入量などを明記する。
                                        付表 1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフ質量分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 8039 アセトニトリル(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
    JIS K 8040 アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試験用)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8251 ガラスウール(試薬)
    JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤

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K 0450-40-10 : 2004

附属書1(規定)活性けい酸マグネシウムによるカラムクロマトグラフ分離

序文 この附属書は,試料の前処理のカラムクロマトグラフ分離について規定する。
1. 活性けい酸マグネシウムによるカラムクロマトグラフ分離 カラムクロマトグラフ用の活性けい酸マ
グネシウムを用いたカラムクロマトグラフ分離は,次による。
1.1   試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸ナトリウム 本体5.1 b)による。
b) アセトニトリル JIS K 8039に規定する濃縮300以上のもの(1)。
    注(1) 本体注(7)による。
c) ヘキサン 本体 5.1 d)による。
d) アセトニトリル-ヘキサン溶離液(1+100) アセトニトリル及びヘキサンを用いて調製する。
1.2   器具 器具は,次による。
a) 目盛付き共栓試験管 本体5.2 b)による。
b) 共栓三角フラスコ 本体5.2 d)による。
c) なす形フラスコ 本体5.2 e)による。
d) カラムクロマトグラフ管 カラムクロマトグラフ管は,次による。一例は,本体図 1を参照。
  1) カラム用管 本体5.2 f) 1)による。
  2) カラム充てん剤 カラムクロマトグラフ用の活性けい酸マグネシウム(粒径150250             を用い,
      調製などの操作は本体5.2 f) 2)による。
  3) カラムクロマトグラフ管の作り方 本体5.2 f) 3)による。
e) 濃縮器 本体5.2 h)による。
1.3   操作 操作は,次による。
a) 本体5.3 a)   f)による。
b) 受器になす形フラスコを用い,先のヘキサンが硫酸ナトリウム層のわずか上にあるうちにアセトニト
    リル-ヘキサン溶離液(1+100)を加え,その100 ml(2)を約1 ml/minで流下させ,溶出液を受器に受け
    る。
    注(2) 本体注(22)による。
c) 本体5.3 h)   k)による。

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                附属書2(参考)定量範囲の下限値を確認する方法
序文 この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,装置の検出限界から,定量範囲の下限値を
確認する方法を参考として示したもので,規定の一部ではない。
a) 下限値の算出方法
                                                          最
  1) 本体6.1 d)のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)標準液(1                    一       100          び本体
                                                        最
      のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8内標準液(10                       d8/ml-ヘキサン)100       
      クロシリンジでとり,全量フラスコ10 mlに移し入れ,ヘキサンを標線まで加える。
  2) 1              イクロシリンジでとり,スプリットレス注入法又はコールドオンカラム注入法によってガ
      スクロマトグラフ質量分析計に導入し,選択イオン検出法又はマスクロマトグラフ法を用いて定量
      する。
  3) 1)及び2)の操作を5 回以上繰り返す。
  4) 得られた測定値から,次の式によって標準偏差を求め,その3 倍を装置の検出下限(1)(2),10 倍を
      装置の定量下限(2)とする。
                                   n  2
                                xi x
                         s
                                   1
                      ここに,   s :  標準偏差
                                xi :  個々の測定値
                                x :  測定値の平均値
                                n :  測定回数
      注(1)   ここで得られた装置の検出下限が,対象物質の定量下限より大きいときには,器具,機器
              などを確認して,これらの値以下になるように調整する。
        (2)   この装置の検出下限及び定量下限は,使用する装置の状態などによって変動するため,あ
              る一定周期で確認し,常に十分な値が得られるように管理する。また,使用する装置及び
              測定条件を変更した場合などには必ず確認する。

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K 0450-40-10 : 2004
           附属書3(参考)感度係数(RF)を用いる濃度の算出方法
序文 この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,本体6.4の検量線の作成に際して,感度係
数(RF)を求め,これによって試料中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)の濃度を求める方法を参考
と示したもので,規定の一部ではない。
a) 検量線作成において,それぞれの検量線作成用標準液中の標準物質[アジピン酸ビス(2-エチルヘキ
    シル)]及び内標準物質[アジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8]による指示値から,次の式によっ
    て感度係数(RF)を算出する(1)。
                              Ast Cis
                         RF
                              Ais Cs
                      ここに,  Ast :  標準物質による指示値
                                Ais :  内標準物質による指示値
                                Cis :  内標準物質(  柿
                                Cs :  標準物質(   柿
    注(1) 求めた各感度係数の値の相対標準偏差は,15 %以下でなければならない。
b) 平均感度係数(RF)(2)から,次の式によって試料中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)の濃度
    (  最一        を算出する。
                                (As) (Is )
                         N
                             (Ais) (RF)   e)
                      ここに,    N :  試料中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)の濃度( 最一
                                  As :  試料中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)による指示値
                                A is   :  添加した内標準物質による指示値
                                  Is :  添加した内標準物質(  柿
                                 Ve :  試料(L)
    注(2)   )で求めた各感度係数の平均値。