JIS K 0450-40-10:2004 用水・排水中のアジピン酸ビス（２-エチルヘキシル）試験方法

                                                                              K 0450-40-10 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0450-40-10には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)活性けい酸マグネシウムによるカラムクロマトグラフ分離
    附属書2(参考)定量範囲の下限値を確認する方法
    附属書3(参考)感度係数(RF)を用いる濃度の算出方法

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K 0450-40-10 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 共通事項・・・・[1]
•  4. 試料・・・・[2]
•  4.1 試料の採取・・・・[2]
•  4.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  5. 試料の前処理・・・・[3]
•  5.1 試薬・・・・[3]
•  5.2 器具・・・・[3]
•  5.3 操作・・・・[5]
•  6. ガスクロマトグラフ質量分析法・・・・[6]
•  6.1 試薬・・・・[6]
•  6.2 器具及び装置・・・・[6]
•  6.3 準備操作・・・・[7]
•  6.4 操作・・・・[7]
•  7. 結果の表示・・・・[9]
•  附属書1(規定)活性けい酸マグネシウムによるカラムクロマトグラフ分離・・・・[10]
•  附属書2(参考)定量範囲の下限値を確認する方法・・・・[11]
•  附属書3(参考)感度係数(RF)を用いる濃度の算出方法・・・・[12]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                     K 0450-40-10 : 2004

用水・排水中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)試験方法

Testing method for hexanedioic acid bis (2-ethylhexyl) ster in industrial water and wastewater

1. 適用範囲

 この規格は,工業用水及び工場排水中のヘキサン二酸ビス(2-エチルヘキシル)[アジピン
酸ビス(2-エチルヘキシル)](C22H42O4)(CAS No.103-23-1)(1)の試験方法について規定する。
    注(1) アジピン酸ジ-2-エチルヘキシルの名称も使用されている。

2. 引用規格

 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3. 共通事項

 共通事項は,次による。
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0211及びJIS K 0215に
    よる。
c) ガスクロマトグラフ質量分析法 ガスクロマトグラフ質量分析法に共通する一般事項は,JIS K 0123
    による。
d) 化合物の名称 化合物の名称は,社団法人日本化学会が定めた化合物命名法[国際純正及び応用化学
    連合(IUPAC)の有機化学命名法]によるものを用い,その末尾に慣用名を括弧で記載してある。
e) 定量範囲 試験方法に示してある定量範囲は,ガスクロマトグラフ質量分析計に導入した溶媒中の目
    的成分の質量(pg)で示す。
f)  分析精度 分析精度は,試験方法の定量下限値付近において繰返し試験で求めた変動係数(%)で示
    す(2)。
    注(2) 変動係数(%)=xs×100
                      ここに,    s :  標準偏差
                                 x :  平均値
g) 試験環境 試薬,有機溶媒及び器具類からの汚染,操作及び空気中からの汚染が結果に大きく影響を
    及ぼすので,特に注意が必要である。
h) 水 空試験などに用いる水は,JIS K 0557のA4又はA3の水とする(3)。
      使用前に,水1 Lを分液漏斗にとり,5.1 a)の塩化ナトリウム50 gと5.1 d)のヘキサン100 mlとを加
    え,振とう器を用いて約10 分間振り混ぜ,放置する。これを5.3 b)   d),j)及びk)の操作[ただし,

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K 0450-40-10 : 2004
                                         最
    5.1 i)のフルオランテン-d10内標準液(10                   d10/ml)の添加は行わない。]を行い,6.4a)によって
    その濃縮液1               イクロシリンジでとり,ガスクロマトグラフ質量分析計に導入し,アジピン酸ビ
    ス(2-エチルヘキシル)の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する(4)。
    注(3) ガラス器具類の洗浄に用いる水は,JIS K 0557のA2又はA3の水を用いてもよい。
      (4) 精製が必要な場合には,JIS K 0557の4. 備考6. による。又はA4又はA3の水を活性炭などで
          処理する。
i)  試薬 試薬についての共通事項は,次による。
  1) 試薬は,JISに規定されているもので試験に支障のないものを用いる。JISに規定されていないもの
      は,試験に支障のないものを用いる。
  2) 標準液の濃度は,mg/ml又は    最一         
  3) 液体試薬の混合溶液は,試薬A-試薬B(a+b)で表す。この表し方は,試薬Aのa mlと試薬Bのb
      mlとを混合したことを示す。
  4) 標準液の名称の後に括弧で示されている濃度は,正確な濃度であることを意味する。
  5) 試薬類の名称は,国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の無機化学命名法及び有機化学命名法を基
      にして社団法人日本化学会が定めた化合物命名法,及びJIS試薬の名称とできるだけ整合させてい
      る。
  6) 標準液の調製に使用する化合物は,純度既知のものを用いる。この規格では,“標準品”と記述して
      ある。それらの中には類似した化合物が不純物として含まれることが多いので,試験に支障のない
      ものを使用する。
  7) 試薬類及び廃液などの取扱については,関係法令規則などに従い,十分に注意する。
j)  ガラス器具類 ガラス器具類についての共通事項は,次による。
  1) ガラス器具類は,特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。また,
      加熱操作を伴う場合には,JIS R 3503に規定するほうけい酸ガラス-1を用いる。
        デシケーターに用いる乾燥剤は,特に断らない限りシリカゲル(5)とする。
  2) 試験に用いるガラス器具類は,使用前にあらかじめ水で洗浄した後,更にアセトン(JIS K 8040に
      規定する濃縮300以上の品質のもの。)で洗浄し,放置してアセトンを揮散させた後,200 ℃以上で
      2 時間以上加熱し,汚染のないところで放冷する。
      注(5)   IS Z 0701に規定する包装用シリカゲル乾燥剤A形1種を用いる。
k) 検量線 検量線の作成に当たっては,試験方法に示される定量範囲内を46 段階に分け,ガスクロ
    マトグラフ質量分析計への導入時の濃度に一致するように標準液をとり,定量範囲内について作成す
    る。

4. 試料

4.1 試料の採取

 試料の採取は,次による。
4.1.1  器具 器具は,次による。
a) 試料容器 共栓ガラス瓶1 000 ml(6)
    注(6) 共栓の代わりに,四ふっ化エチレン樹脂製のパッキン付きねじぶたを用いたものでもよい。
4.1.2  採取操作 採取操作は,次による。
a) 表層水の採取 試料をJIS K 0094の4.1.1(試料容器による採取)又は4.1.2(バケツ類による採取)
    に従って採取する。

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                                                                              K 0450-40-10 : 2004
b) 各深度の水の採取 試料をJIS K 0094の4.1.4(バンドーン採水器による採取)に従って採取する。バ
    ンドーン採水器のほかに,これと同等の性能をもつものを用いてもよい。
c) 配管装置からの採取 試料をJIS K 0094の4.3(採取弁を用いる採取)に従って採取する。

4.2 試料の取扱い

 試験は試料採取後,直ちに行う。直ちに行えない場合には,010 ℃の暗所に保存
し,できるだけ早く試験する。

5. 試料の前処理

 試料に塩化ナトリウム及びアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8を加え,ヘキサン
を加えて振り混ぜて抽出した後,抽出液を濃縮する。濃縮液をシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフ
管に流して妨害物質を流出分離した後,アセトン-ヘキサン溶離液を用いて対象物質を溶出し,再び濃縮後,
フルオランテン-d10を加え,一定量とする。
  妨害物質が存在しない場合は,カラムクロマトグラフ分離の操作を省略してもよい。

5.1 試薬

 試薬は,次による。
a) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム。約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケ
    ーター中で放冷する。
b) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケーター中で
    放冷する。
    参考 硫酸ナトリウムは,PCB・フタル酸エステル試験用が市販されている。
c) アセトン JIS K 8040に規定する濃縮 300以上のもの(7)。
    注(7) 使用前に,200 mlを用いて5.3 i)及びk)の操作[ただし,i)のフルオランテン-d10内標準液(10
            最                  d10/ml)の添加は行わない。]に準じて1 mlまで濃縮する。6.4 a)によってその濃縮液1
                       イクロシリンジでとり,ガスクロマトグラフ質量分析計に導入し,アジピン酸ビス(2-
          エチルヘキシル)の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
d) ヘキサン JIS K 8825に規定する濃縮 300以上のもの(7)。
e) アセトン-ヘキサン溶離液(1+19) アセトン及びヘキサンを用いて調製する。
f)  アジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8内標準液(1 mgC22H42O4-d8/ml-アセトン) アジピン酸ビス(2-
    エチルヘキシル)-d8(C22H42O4-d8)の標準品0.100 gを,全量フラスコ100 mlにとり,アセトンを標
    線まで加える(8)。
    注(8) −5 ℃以下の暗所に保存する。
g) アジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8内標準液(10 最                        d8/ml-アセトン) アジピン酸ビス
    (2-エチルヘキシル)-d8内標準液(1 mgC22H42O4-d8/ml-アセトン)1 mlを,全量フラスコ100 mlにと
    り,アセトンを標線まで加える(8)。
h) フルオランテン-d10内標準液(1 mgC16H10-d10/ml) フルオランテン-d10(C16H10-d10)の標準品0.100 g
    を,全量フラスコ100 mlにとり,ヘキサンを標線まで加える(8)(9)。
    注(9) この溶液は,試料に添加したアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)-d8の回収率を求める場合の
          内標準物質として用いる。
i)  フルオランテン-d10内標準液(10最                 d10/ml) フルオランテン-d10内標準液(1 mgC16H10-d10/ml)
    1 mlを,全量フラスコ100 mlにとり,ヘキサンを標線まで加える(8)(9)。
j)  窒素 JIS K 1107に規定する高純度窒素2 級

5.2 器具

 器具は,次による。
a) 分液漏斗 1 0002 000 mlのもの。

――――― [JIS K 0450-40-10 pdf 5] ―――――

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