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用いて,0.5 ℃単位に丸め,これを試験圧力下の留出温度とする。
なお,華氏温度で表示されている場合は,摂氏温度に変換する。
b) 式(7)式(9)によって,試験圧力下の留出温度を標準気圧(101.3 kPa){760 mmHg}下における温度(以
下,常圧換算留出温度という。)に換算する。
なお,自動試験器の場合は,試験器の製造業者が推奨する式によって換算する。ただし,式(7)式
(9)によって算出し,6.9によって求めた試験結果との差が0.5 ℃を超えてはならない。
7481. A
AET (1
273 (7)
.0(386 1
t 273 ) A) .0000 516 06
.5999 197 2.0977 447 2log(P1 .7502)
A (8)
2 663.12 95.76 log(P1.7502
.5999 197 2.0(977 447 2log P2 )
A (9)
2 663.12(95.76 log P2 )
ここに, AET : 常圧換算留出温度(℃)
t : 試験圧力下の留出温度(℃)
P1 : 試験圧力下の留出温度に対応する圧力計の読み(蒸留圧力)
(kPa)
P2 : 試験圧力下の留出温度に対応する圧力計の読み(蒸留圧力)
{mmHg}
注記 AETは,Atmospheric Equivalent Temperatureの略。
6.9 結果の表し方
試験結果は,初留点及び終点並びに各留出量(体積分率%)に対応する常圧換算留出温度としてJIS Z
8401の規定によって,丸めの幅0.5に丸める。
終点の得られなかった試料[6.7 f) 参照]の場合も,終点を除いて同様に表す。必要に応じて蒸留圧力
を併記する。また,試験結果を試験圧力下の留出温度で表す場合は,受渡当事者間の協定による。
6.10 精度
6.10.1 一般事項
この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)は,6.10.2及び6.10.3による。ただし,
蒸留圧力0.13 kPa{1 mmHg}又は1.33 kPa{10 mmHg}で試験した結果に適用する。試験結果が許容差を
外れた場合には,JIS Z 8402-6によって処理する。
許容差を求めるには,温度傾斜を算出し,その値を表12の温度傾斜列に当てはめ,留出量(体積分率%)
列との交点が示す値(℃)を許容差とする。温度傾斜の求め方は,次による。
a) 体積分率1090 %留出温度の場合 対象となる留出量から体積分率10 %以内で,かつ,上下等距離
にある留出量間の平均傾斜を求め,この値をJIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸めて,これ
をその留出量における温度傾斜とする。
b) 体積分率1090 %留出温度以外の場合 対象となる留出量から体積分率5 %以内で,かつ,上下等距
離にある留出量間の平均傾斜を求め,この値をJIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸めて,こ
れをその留出量における温度傾斜とする。温度傾斜の計算例を次に示す。
例 体積分率40 %留出量における常圧換算留出温度が443.0 ℃,体積分率30 %留出量における常
圧換算留出温度が427.0 ℃,及び体積分率20 %留出量における常圧換算留出温度が409.0 ℃の
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とき,体積分率30 %留出量における温度傾斜を求める。
4430. 4090. 34
温度傾斜(℃/体積分率%)= = =7.1
40 20 20
6.10.2 室内併行精度
同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間に同一試料を2回試験したとき,試験結
果(常圧換算留出温度)の差の許容差は表12による。
6.10.3 室間再現精度
異なる試験室において,別人が別の試験器で,同一試料をそれぞれ1回ずつ試験したとき,2個の試験
結果(常圧換算留出温度)の差の許容差は表12による。
表12−精度
蒸留圧力 0.13 kPa{1 mmHg} 蒸留圧力 1.33 kPa{10 mmHg}
室内併行許容差 室間再現許容差 室内併行許容差 室間再現許容差
℃ ℃ ℃ ℃
初留点 17 56 15 49
終点 3.3 31 7.1 27
留出量(体積分率%) 留出量(体積分率%)
550 6090 550 6090 550 6090 550 6090
温度傾斜a) 0.5 2.4 2.5 6.5 3.9 1.9 2.0 7.0 5.4
℃/体積分率% 1.0 2.9 3.0 10 6.0 2.4 2.5 9.3 7.2
1.5 3.2 3.3 13 7.8 2.8 2.9 11 8.5
2.0 3.4 3.5 16 9.4 3.1 3.2 12 9.6
2.5 3.6 3.7 18 11 3.3 3.5 14 11
3.0 3.8 3.9 21 12 3.6 3.7 15 11
3.5 3.9 4.0 23 13 3.8 3.9 16 12
4.0 4.0 4.2 25 15 3.9 4.1 16 13
4.5 4.1 4.3 27 16 4.1 4.3 17 13
5.0 4.2 4.4 29 17 4.3 4.4 18 14
5.5 4.3 4.5 30 18 4.4 4.6 19 15
6.0 4.4 4.6 32 19 4.5 4.7 19 15
6.5 4.5 4.7 34 20 4.7 4.8 20 16
7.0 4.6 4.8 35 21 4.8 5.0 21 16
7.5 4.7 4.8 37 22 4.9 5.1 21 16
8.0 4.8 4.9 38 23 5.0 5.2 22 17
8.5 4.8 5.0 40 24 5.1 5.3 22 17
9.0 4.9 5.1 41 25 5.2 5.4 23 18
9.5 5.0 5.1 43 25 5.3 5.5 23 18
10.0 5.0 5.2 44 26 5.4 5.6 24 19
10.5 5.1 5.2 46 27 5.5 5.7 24 19
11.0 5.1 5.3 47 28 5.6 5.8 25 19
11.5 5.2 5.4 48 29 5.7 5.9 25 20
12.0 5.2 5.4 50 30 5.8 6.0 26 20
12.5 5.3 5.5 51 30 5.9 6.1 26 20
13.0 5.3 5.5 52 31 6.0 6.2 27 21
13.5 5.4 5.6 54 32 6.0 6.3 27 21
14.0 5.4 5.6 55 33 6.1 6.3 27 21
14.5 5.5 5.7 56 33 6.2 6.4 28 22
15.0 5.5 5.7 57 34 6.3 6.5 28 22
――――― [JIS K 2254 pdf 42] ―――――
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表12−精度(続き)
注記 留出量(体積分率%)に対応する留出温度(常圧換算留出温度)の精度は,蒸留曲線の温度傾斜によって異
なる。
注a) 表中にない温度傾斜に対応する許容差は,補間法によって求める。
補間法による許容差の計算例を次に示す。
例 蒸留圧力0.13 kPa{1 mmHg},温度傾斜1.7 ℃/体積分率%のとき,体積分率30 %留出温度に対する室間再
現許容差の求め方は,次による。
a) 温度傾斜1.5の列と留出量550の列との交点における数値は,13 ℃となる。
b) )と同様に温度傾斜2.0の列と留出量550の列との交点における数値は,16 ℃となる。
c) )及びb)で読み取った数値から,温度傾斜1.7に対応する留出量550の列の数値を補間法によって求
める。
13 16 13 / 0.25.1 7.1 5.1 14 2.
したがって,体積分率30 %留出温度に対する室間再現許容差は,14.2を0.5単位に丸めて14.0 ℃となる。
6.11 試験結果の報告
試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日
b) この規格の番号(JIS K 2254)及び減圧法
c) 結果(6.9の表し方による。)
d) 試験年月日
7 ガスクロマトグラフ法
7.1 試験の原理
試料の沸点範囲をカバーする既知のn-パラフィン混合物を,沸点順に分離させることができるカラムを
備えたガスクロマトグラフに注入する。各n-パラフィンの沸点と得られた保持時間とによって沸点変換線
を作成する。次に,試料をガスクロマトグラフに注入し,n-パラフィン混合物と同一条件で測定し,得ら
れたクロマトグラムの積分値と沸点変換線とから初留点,各留出温度及び終点などを計算によって求める。
7.2 試薬
試薬は,次による。
7.2.1 カラム液相 炭化水素を沸点順に溶出させることができる無極性のもの。
注記 カラム液相は次のものを用いるとよい。
− 充カラム用 :
シリコーンガムラバー UC-W98
シリコーンガムラバー GE-SE-30
シリコーンガムラバー OV-1
シリコーンガムラバー OV-101
− キャピラリーカラム用 :
ポリジメチルシロキサン
7.2.2 充カラムの担体 通常は粉砕した耐火れん瓦又はガスクロマトグラフ法用けい藻土を用いる。担
体粒径及び液相濃度については,最適な分離及び分析時間になるように調製する。一般に質量分率310 %
までの液相濃度が最適である。
7.2.3 キャリヤーガス 水素炎イオン化検出器には,純度99.9 %以上のヘリウム又は窒素を用いる。
――――― [JIS K 2254 pdf 43] ―――――
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7.2.4 水素 水素炎イオン化検出器用として,メーカーが推奨する純度のもの。
7.2.5 空気 圧縮空気で,水素炎イオン化検出器用として,メーカーが推奨する油分及び水分を含まない
もの。
7.2.6 沸点変換線作成用混合物 沸点既知のn-パラフィン混合物で,試料の初留点より沸点の低いn-パ
ラフィンと,試料の終点より沸点の高いn-パラフィンとをそれぞれ一つ以上含むもの。
調製するときは,各沸点のn-パラフィンを有効数字2桁以上ではかりとり記録する。はかりとったn-パ
ラフィンはJIS K 8732に規定する二硫化炭素でうすめる。
なお,7.5.3のカラム分離度の確認を行う場合はn-ヘキサデカン及びn-オクタデカンを,7.5.4の検出器
感度の確認を行う場合はn-デカンをそれぞれ含める。炭素数260までのn-パラフィンの沸点を表13に
示す。
n-パラフィンの濃度は,充カラム用で質量分率約10 %,キャピラリーカラム用で質量分率約1 %が適
切である。
表13−n-パラフィンの沸点
炭素数 沸点 ℃ 炭素数 沸点 ℃ 炭素数 沸点 ℃
21 356 41 528
2 −89 22 369 42 534
3 −42 23 380 43 540
4 0 24 391 44 545
5 36 25 402 45 550
6 69 26 412 46 556
7 98 27 422 47 561
8 126 28 431 48 566
9 151 29 440 49 570
10 174 30 449 50 575
11 196 31 458 51 579
12 216 32 466 52 584
13 235 33 474 53 588
14 254 34 481 54 592
15 271 35 489 55 596
16 287 36 496 56 600
17 302 37 503 57 604
18 316 38 509 58 608
19 330 39 516 59 612
20 344 40 522 60 615
試料中に,クロマトグラム上で確実に同定できる多くのn-パラフィンが含まれている場合,それらのピ
ークを利用して沸点変換線を作成してもよい。ただし,疑義が生じた場合は沸点変換線作成用混合物を用
いてピークの同定を行う。
必要に応じて,プロパンとブタンとを沸点変換線作成用混合物に非定量的に加えてもよい。これは,混
合物を入れたバイアルをセプタム付きの蓋で密栓し,そこにガスタイトシリンジを用いて少量の気体状炭
化水素を注入することで調製できる。
7.2.1に示すもの以外の液相を用いる場合には,o-キシレン,n-ブチルベンゼン,1,3,5-トリイソプロピル
ベンゼン,n-デシルベンゼン,n-テトラデシルベンゼンなど試料の沸点範囲を包含する幾つかのアルキル
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ベンゼンの保持時間を測定し,カラムが,アルキルベンゼンを沸点順に分離することを確認する必要があ
る。n-パラフィン以外の炭化水素の沸点を附属書Cに示す。
7.2.7 標準物質 市販の標準物質で,認証値のあるもの。
注記 市販品としては,ASTM Reference gas-oilなどがある。
7.2.8 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
7.3 試験器及び器具
試験器及び器具は,次による。
7.3.1 ガスクロマトグラフ
7.3.1.1 一般事項 ガスクロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114による。
7.3.1.2 検出器 水素炎イオン化検出器を用いる。規定のカラムを取り付け,実際の試験条件で質量分率
1.0 %のドデカンを規定量注入したときのピーク高さが,チャート紙を用いた記録装置のフルスケールの
10 %以上になるような十分な感度をもち,7.5.3で定める分離度の条件を満たすもの。また,この感度で1
時間以上稼働させたとき,ベースラインの変動がフルスケールの1 %以下であるもの。さらに,最高のカ
ラム温度での連続運転に十分耐え,検出器とカラムとの間に冷える部分がないように接続されているもの。
7.3.1.3 カラム槽 初留点の保持時間が少なくとも1分以上で,かつ,試料が全て留出するような温度範
囲を設定できるもの。また,昇温機構は,沸点変換線作成用混合物の各成分に対して,保持時間の繰返し
性が6秒以内であることを確認する。
初留点が93 ℃以下の場合,室温よりも低い初期カラム槽温度が要求される。ただし,カラムの液相が
流体を保つように,極端に低い温度は避けることが望ましい。カラムの初期温度は,この規格を満たす沸
点変換線を得るのに十分な低さでよい。
7.3.1.4 試料導入部 カラムの使用最高温度と同じ温度に連続して保つことができるもの又はオンカラ
ム注入口で,試料注入時の温度から使用最高温度まで,設定した昇温条件で温度を変化させることができ
るもの。試料導入部とカラムとの間に冷える部分がないように接続する。
7.3.2 カラム 表14に示した沸点順に分離でき,かつ,7.5.3で定めるカラム分離度を満たすもの。この
条件を満たすならば,どのようなカラム及び試験条件でもよい。カラムの試験条件の例を,表14及び表
15に示す。
注記 試験器を改造することなく,試験条件に試験時間を短縮する方法を附属書Bに示す。
――――― [JIS K 2254 pdf 45] ―――――
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JIS K 2254:2018の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 3405:2011(MOD)
- ISO 3924:2016(MOD)
JIS K 2254:2018の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 2254:2018の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB7410:1997
- 石油類試験用ガラス製温度計
- JISC1602:2015
- 熱電対
- JISC1604:2013
- 測温抵抗体
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK2249-1:2011
- 原油及び石油製品―密度の求め方―第1部:振動法
- JISK2249-4:2011
- 原油及び石油製品―密度の求め方―第4部:密度・質量・容量換算表
- JISK2251:2003
- 原油及び石油製品―試料採取方法
- JISK2258-1:2009
- 原油及び石油製品―蒸気圧の求め方―第1部:リード法
- JISK2258-2:2009
- 原油及び石油製品―蒸気圧の求め方―第2部:3回膨張法
- JISK8732:2011
- 二硫化炭素(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方