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K 2609 : 1998
(e) 冷却器 ガラス製で参考図8に示す寸法・形状のもの。
備考 JIS K 2839に規定する図219のもの。
参考図8 冷却器
――――― [JIS K 2609 pdf 36] ―――――
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(f) 受器 ガラス製で参考図9に示す寸法・形状のもの。
備考 JIS K 2839に規定する図220のもの,又はJIS M 8813に規定する窒素定量(セミミクロケ
ルダール法)用水蒸気蒸留装置(B形)を用いてもよい。
参考図9 受器
(5) 光電分光光度計 JIS K 0115に規定された構造をもち,波長730nm付近の吸光度を測定できるもの。
3. 試薬
ミクロケルダール法で用いる試薬は,次による。
(1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
(2) 水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
(3) 窒素標準液 (4 最一一 殉 騰 ンモニウムを110℃で1時間乾
タ中で室温まで放冷し,その1.88gを0.1mgのけたまで正確にはかり採り水に溶かし,全量フラスコ
1 000mLを用いて全量を1 000mLとする。次いで,この溶液10mLを全量ピペットで採り,全量フラ
スコ1 000mLに入れ,水を標線まで加えたもの。この窒素標準液の濃度は,次の式によって算出し,
JIS Z 8401の規定によって小数点以下2けたに丸める。
A=2.12B
ここに, A : 窒素標準液の濃度 ( 最一一
B : 硫酸アンモニウムのはかり採り量 (g)
(4) 水酸化ナトリウム溶液(50質量%) ステンレス鋼製容器に水500mLを採り,JIS K 8576に規定す
る水酸化ナトリウム500gを溶解し,室温まで放冷したもの(2)。
注(2) 溶液の調製及びその後の取扱いに際しては,保護手袋,保護めがねなどを着用する。
(5) 硫酸(0.03容量%) 硫酸3mLを水1 000mLに注意して加え,この溶液100mLを水で希釈して,全
――――― [JIS K 2609 pdf 37] ―――――
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量を1 000mLとしたもの。
(6) 水酸化ナトリウム溶液(0.8質量%) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム8gを水に溶解し,全
量を1 000mLとしたもの。
(7) 水酸化ナトリウム溶液(0.08質量%) 水酸化ナトリウム溶液(0.8質量%)を水で10倍に希釈した
もの。
(8) 1−ナフトール溶液 JIS K 8698に規定する1−ナフトール(3)5gを褐色全量フラスコ100mLにはかり
採り,JIS K 8034に規定するアセトン及びJIS K 8102に規定するエタノールの等量混合溶媒(容量比)
で溶解・希釈して100mLとしたもの。
注(3) 1−ナフトールは無色又は微紅色の結晶性粉末で,空気に触れると次第に褐色に変色する。変色
したものを使用すると吸光度が小さくなるので,使用してはならない。
(9) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1gを水約10mLと混和し,熱水200mL中にか
き混ぜながら加えて,約1分間煮沸した後,冷却してからろ過したもの。
なお,この溶液は,使用の都度調製する。
(10) 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム(5水塩)26g及び
JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.2gを溶存酸素を含まない水(4)1Lに溶解し,JIS K 8051
に規定するイソアミルアルコール10mLを加えてよく振り混ぜ,2日間以上放置した後,次の(a)(e)
によって標定する。
注(4) フラスコに入れた水を5分間沸騰させた後,アルカリ性ピロガロール溶液を入れたガス洗浄瓶を
連結し,空気中の酸素を遮断して冷却するか,又はフラスコに入れた水の中に窒素を約15分間
通気する。
なお,この水は使用時に調製する。
(a) IS K 8005に規定するよう素酸カリウムを130℃で約2時間乾燥し,過塩素酸マグネシウムを入れ
たデシケータ中で放冷した後,0.91.1gを0.1mgのけたまではかり採り,水に溶解して250mL全
量フラスコに移し,水を標線まで加える。
(b) (a) の溶液25mLをピペットで500mL共栓三角フラスコに採り,水約300mL,JIS K 8913に規定す
るよう化カリウム2g及び硫酸 (1+5) 5mLを加えた後,直ちに栓をして静かに振り混ぜ,暗所に5
分間放置する。
(c) (b)の溶液をマグネチックスターラでかき混ぜながら,0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液で滴定す
る。溶液の色が淡い黄色になったら,でんぷん溶液約1mLを加えて滴定を続け,青紫色が消えた点
を終点とする。
(d) よう素酸カリウム溶液を加えないで,(b)及び(c)の操作を行い,空試験値を求める。
(e) 次の式によって,0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液のモル濃度を有効数字2けたまで算出する。
M P
C
.035667 V1V2
ここに, C : 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液のモル濃度 (mol/L)
M : (a)ではかり採ったよう素酸カリウムの質量 (g)
V1 : (c)で滴定に要した0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液の容量
(mL)
V2 : (d)で求めた空試験値 (mL)
P : よう素酸カリウムの含量(質量%)
(11) よう化カリウム溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム17gを水に溶かして,全量を100mLとし
――――― [JIS K 2609 pdf 38] ―――――
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K 2609 : 1998
たもの。
(12) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
(13) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.1質量%) 有効塩素を (0.1±0.01) 質量%含む次亜塩素酸ナ
トリウム溶液で,(13.1)によって希釈し,(13.2)によって有効塩素(質量%)の濃度を測定したもの。
なお,この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存し,試験の都度有効塩素(質量%)を測定し確認
する。外れた場合には,新たに調製し直す。
(13.1) 希釈方法 有効塩素表示値110質量%の次亜塩素酸ナトリウム溶液(以下,原液という。)を水で
希釈して調製するが,調製に必要な原液及び水の量は,次の式によって算出する。
1.0M
X
CL1
Y M X
ここに, X : 原液の量 (mL)
M : 調製しようとする次亜塩素酸ナトリウム溶液
(有効塩素0.1質量%)の量 (mL)
CL1 : 原液中の有効塩素(質量%)(5)
Y : 希釈に要する水の量 (mL)
注(5) あらかじめ(13.2)によって求めた値を用いる。
参考 原液は,市販のものを用いる。
(13.2) 有効塩素(質量%)の測定方法
(a) 三角フラスコ300mLに(13.1)で調製した次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.1質量%)100200g
を0.1gのけたまではかり採る。
備考 原液の場合には,参考表1に示す量を10mgのけたまではかり採った後,水80100mLを
加える。
参考表1 原液の場合のはかり採り量
有効塩素表示値 質量% はかり採り量 g
1 10
2 5
310 31
(b) よう化カリウム10mLを加えてから,塩酸 (1+3) 5mLを加えて,三角フラスコ300mLの溶液を酸
性にする。
(c) 遊離したよう素を,0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液で薄い黄色を呈するまで滴定する。次に,
でんぷん溶液を加え,更に滴定し,青い色が消失した点を終点とする。
(d) 次の式によって溶液中の有効塩素(質量%)を,有効数字2けたまで算出する。
.0035 46CV
CL2 100
S
ここに, CL2 : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.1質量%)中の有効塩
素(質量%)
C : 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液のモル濃度 (mol/L)
V : 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液の滴定量 (mL)
S : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.1質量%)のはかり採
り量 (g)
(14) 触媒 JIS K 8983に規定する硫酸銅とJIS K 8962に規定する硫酸カリウムを1対25の割合(質量比)
で混合したもの。
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備考 使用する硫酸カリウムは適量を粉砕したものを磁製皿に移し,これを電気炉に入れて100℃以
下の温度から徐々に昇温し,500600℃で12時間加熱した後,デシケータ中で放冷したもの。
(15) スクロース JIS K 8383に規定するもの。
4. 試料の採取方法及び調製
試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方
法,又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。
5. 試験の手順
ミクロケルダール法の試験の手順は,次による。
(1) 分解
(a) 参考表2に示す量の試料を質量既知のケルダールフラスコに1mgのけたまで正確にはかり採り,次
いで,その量に対応した量の硫酸を加えてよく振り混ぜる。
参考表2 試料のはかり採り量及び硫酸量
窒素分 質量% 試料はかり採り量 g 硫酸量 mL
0.05以下 0.4 9
0.05を超え 0.1以下 0.2 7
0.1を超えるもの 0.1 6
(b) ケルダールフラスコを試料分解装置の上に置き,吸引器に取り付けて吸引しながら内容物が黒色泥
状になるまで,泡立ちが激しくならないように注意しながら加熱する(約30分間)。この際,内容
物が固化するようであれば,その都度硫酸を12mLずつ追加する。
(c) ケルダールフラスコの内容物が黒色泥状になったら加熱を強め,褐色の溶液になるまで強熱し,次
に加熱を止め,ケルダールフラスコを室温まで放冷する。この際,内容物の量が5mL以下の場合は
硫酸を加えて56mLにする。
(d) ケルダールフラスコの内容物の質量を求め,その質量の0.56倍の触媒量 (g) を加えて,再び加熱す
る。内容物が淡緑透明になってから,更に30分間この状態を保持した後,室温まで放冷し,内容物
の入ったケルダールフラスコの質量をはかり,次の式から最終触媒比を算出し,1.01.5の範囲内
にあることを確認する。1.0より小さい場合は,再度加熱し,硫酸を蒸発させる。1.5より大きい場
合には,(a)からやり直す。その際,硫酸量は参考表2に規定する量よりも5mL過剰に加える。
8.1C
R
S
8.1C
A C F
ここに, R : 最終触媒比
C : 触媒添加量 (g)
S : 残存硫酸量 (g)
A : 分解終了後の内容物の入ったケルダールフラスコの質量 (g)
F : 空のケルダールフラスコの質量 (g)
(2) 水蒸気蒸留
(a) ケルダールフラスコに水50mLを徐々に加えて内容物を溶解する。
(b) ミクロケルダール水蒸気蒸留装置を組み立て(6)(参考図5参照),受器に硫酸(0.03容量%)5mL
及び水10mLを入れ,冷却器先端を液中に浸す。
注(6) 水蒸気発生フラスコ内の水は,いったん沸騰させておく。
――――― [JIS K 2609 pdf 40] ―――――
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JIS K 2609:1998の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 2609:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0512:1995
- 水素
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK1101:2017
- 酸素
- JISK2251:2003
- 原油及び石油製品―試料採取方法
- JISK2839:1990
- 石油類試験用ガラス器具
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8012:2006
- 亜鉛(試薬)
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8228:2020
- 過塩素酸マグネシウム(試薬)
- JISK8279:2013
- キノリン(試薬)
- JISK8383:2019
- スクロース(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8777:2017
- ピリジン(試薬)
- JISK8844:2012
- ブロモフェノールブルー(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8896:2012
- メチルレッド(試薬)
- JISK8897:2012
- メチレンブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK8987:2006
- 硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK9062:2020
- ニッケル(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402:1991
- 分析・試験の許容差通則