JIS K 9062:2020 ニッケル（試薬）

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pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度(Ni)・・・・[2]
•  6.3 けい素(Si)・・・・[3]
•  6.4 硫黄(S)・・・・[4]
•  6.5 銅(Cu),鉛(Pb)及びマンガン(Mn)・・・・[5]
•  6.6 マグネシウム(Mg)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  6.7 コバルト(Co)・・・・[7]
•  7 容器・・・・[8]
•  8 表示・・・・[8]

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――――― [JIS K 9062 pdf 1] ―――――

K 9062 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 9062:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 9062 : 2020

ニッケル(試薬)

Nickel (Reagent)

                                    Ni   AW : 58.693      4

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるニッケルについて規定する。
    警告1 ニッケルは有害なので,吸入及び皮膚・粘膜への付着を避ける。また,漏えい及び拡散しな
            いように注意する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,安全データシート(SDS)などを参考にして各自の責任にお
            いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8207 塩素酸カリウム(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

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K 9062 : 2020

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ニッケルは,銀色の粒状若しくは板状のもの,又は灰色の粉状のものがある。希塩酸には冷時に溶けに
くく,加熱すると徐々に溶ける。熱硝酸に溶けやすい。

4.2 定性方法

  試料0.1 gに,硝酸5 mLを加え加熱して溶かし,冷却した後,アンモニア水(2+3)を加えて塩基性と
し,ジメチルグリオキシム・エタノール溶液0.5 mLを加えると,赤い沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                           項目                    規格値            試験方法
                  純度(Ni)             質量分率 %    99.5以上        6.2
                  けい素(Si)           質量分率 %    0.005以下       6.3
                  硫黄(S)              質量分率 %    0.001以下       6.4
                  銅(Cu)               質量分率 %    0.001以下       6.5
                  マグネシウム(Mg)     質量分率 %    0.001以下       6.6
                  鉛(Pb)               質量分率 %    0.001以下       6.5
                  マンガン(Mn)         質量分率 %    0.001以下       6.5
                  鉄(Fe)               質量分率 %    0.005以下       6.6
                  コバルト(Co)         質量分率 %    0.03以下        6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(Ni)

  純度(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) アンモニア水(1+10) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積1
      と水の体積10とを混合したもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。
  3) 塩化アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gをビーカー200 mL
      などにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 硝酸(1+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積1と
      を混合したもの。
  5) ムレキシド希釈粉末 ムレキシド(鋭敏度が保証された指示薬)0.10 gをはかりとり,JIS K 8962

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                                                                                              3
                                                                                   K 9062 : 2020
      に規定する硫酸カリウム10 gを加えて混合したもの。
  6) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K
      8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001の
      JA.6.4 c) 1)(0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及
      び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.5 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+1)20 mLを加え,加熱
      して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その25 mLを
      三角フラスコ200 mLなどに正確にとる。
  2) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  2.1) アンモニア水(2+3)で中和し,塩化アンモニウム溶液(100 g/L)5 mL及び0.1 mol/L EDTA2Na
        溶液20 mLをビュレットから加え,50 ℃60 ℃に加温する。アンモニア水(1+10)10 mL及び
        指示薬としてムレキシド希釈粉末を加えた後,引き続き0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。滴
        定の終点は,液の色が緑から赤紫に変わる点とする。
  2.2) アンモニア水(2+3)で中和し,塩化アンモニウム溶液(100 g/L)5 mL及び0.1 mol/L EDTA2Na
        溶液20 mLを自動滴定装置を用いて加え,50 ℃60 ℃に加温する。アンモニア水(1+10)10 mL
        及び指示薬としてムレキシド希釈粉末を加えた後,引き続き,波長530 nm630 nmの適切な波長
        で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で光度滴定を行う。滴定の終点は変曲点とする。
d) 計算 純度(Ni)は,次の式を用いて算出する。
                                       V
                            .0005 869 34   f
                         A                    100
                                     25
                                 m
                                    100
                      ここに,            A :  純度(Ni)(質量分率 %)
                                          V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                           f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                          m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.005 869 34 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するNiの質量を
                                               示す換算係数(g/mL)

6.3 けい素(Si)

  けい素(Si)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 3-メチル-1-ブタノール JIS K 8051に規定するもの。
  2) 過酸化水素(3 %) JIS K 8230に規定する過酸化水素10 gをはかりとり,水を加えて100 mLに
      したもの。
  3) 硝酸(1+1) 6.2 a) 4)による。
  4) 水酸化ナトリウム−ほう酸溶液 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液20 mLにほう酸溶液(40 g/L)を
      加えて,pHを11.0から11.5に調節したもの。
        なお,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液及びほう酸溶液(40 g/L)の調製は,次による。

――――― [JIS K 9062 pdf 5] ―――――

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