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(c) 排液口を開いておいて,ケルダールフラスコ内容物を試料注入口を通じて試料蒸留管に注入し,更
に少量の水でケルダールフラスコ内を洗浄し,その洗液も加える。次いで,水酸化ナトリウム溶液
(50質量%)20mLを試料蒸留管に注入する。
(d) 試料注入口及び排液口を閉じ,水蒸気蒸留を行う。受器内の溶液が80mLになったら冷却器先端を
受器内で液面より少し上げた状態にして,約1分間水蒸気蒸留を続け,加熱をやめる。冷却器の先
端を少量の水で洗浄する。
(e) 受器内の溶液に水を加えて正確に100mLとし,これを測定溶液とする。
参考 水蒸気蒸留終了後,試料蒸留管の洗浄は次によるとよい。初めに排液口を閉じておき,試
料注入口を通じて蒸留水を十分に試料蒸留管に注入する。次に排液口を開き,サイフォン
の原理で管内の溶液を排出する。この操作を数回繰り返して管内を洗浄する。
(3) 検量線の作成
(a) 全量フラスコ25mLに硫酸(0.03質量%)1mL及び水を加えて全量を約10mLにする。次いで,水
酸化ナトリウム溶液(0.08質量%)2mLを加えてよく振り混ぜる。
(b) この全量フラスコに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.1質量%)2mLを加えてよく振り混ぜ,
正確に2分間放置する。
(c) この間に,1−ナフトール溶液2mLと水酸化ナトリウム溶液(0.8質量%)4mLとをよく混合してお
く。
(d) 2分後に,(c)の混合溶液を加え,直ちに水を標線まで加えてからよく振り混ぜ,放置する。放置時
間は(c)の混合溶液を加えたときから正確に10分間とする。
(e) その後12分間以内に,全量フラスコの溶液を10mm吸収セルに取り,水を対照液として波長730nm
での吸光度(7)を0.01のけたまで測定する。
注(7) 吸光度が0.5以上になると読取り誤差が大きくなるので,透過パーセントで読み取り,次の
式によって吸光度を算出する。
100
E log
T
ここに, E : 吸光度
T : 透過パーセント
(f) 全量フラスコ25mLに窒素標準液 (4 最一一 ‰ ピペットで2mLはかり採り,(a)(e)と同様の
操作を行う。
(g) 全量フラスコ25mLに窒素標準液 (4 最一一 ピペットで4mLはかり採り,(a)(e)と同様の
操作を行う。
(h) 全量フラスコ25mLに窒素標準液 (4 最一一 ‰ ピペットで6mLはかり採り,(a)(e)と同様の
操作を行う。
(i) 吸光度と窒素量 ( 最一一 ‰ 係を方眼紙上にプロットし,検量線を作成する。参考図10に
その一例を示す。
備考 検量線は,試験の都度作成する。ただし,1日の試験では同一検量線を用いることができ
る。
――――― [JIS K 2609 pdf 41] ―――――
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K 2609 : 1998
参考図10 検量線(一例)
(4) 測定溶液の吸光度の測定
(a) 測定溶液10mLを全量ピペットを用いて全量フラスコ25mLに採り,これに水酸化ナトリウム溶液
(0.08質量%)2mLを加えてよく振り混ぜる。その後は(3)(b)(e)の操作に従って測定溶液の吸光度
(7)を測定し,検量線から窒素量を0.1 み取る。
(b) 吸光度が検量線の範囲を超えた場合は,測定溶液のはかり採り量を減らし,その減量に相当するだ
けの水を加えて(a)の操作を行う。
(5) 空試験 試料の代わりに,スクロース0.2gを用いて(1),(2)及び(4)の操作を行う。
6. 計算及び精度
6.1 計算方法 ミクロケルダール法による窒素分は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によっ
て小数点以下2けたに丸める。
100 100
NS NB
VS VB
TN .00001
M
ここに, TN : 試料中の窒素分(質量%)
NS : 検量線から求めた窒素量( 柿
VS : 測定溶液のはかり採り量 (mL)
NB : 空試験におけるVSに相当する窒素量 ( 最
VB : 空試験におけるVSに相当する窒素量 (mL)
M : 試料のはかり採り量 (g)
6.2 精度 ミクロケルダール法によって得られた試験結果の許容差(確率 0.95)は,次のとおりである。
備考 試験結果が許容差を超えた場合は,JIS Z 8402の規定によって処理する。
(1) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回試
験したとき,試験結果の差の許容差を参考表3に示す。
(2) 室間再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験した
ときの2個の試験結果の差の許容差を参考表3に示す。
――――― [JIS K 2609 pdf 42] ―――――
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K 2609 : 1998
参考表3 精度
単位 質量%
窒素分 室内併行許容差 室間再現許容差
0.01以上 0.10以下 0.01 0.02
0.10を超え 0.20以下 0.01 0.04
0.20を超え 0.30以下 0.02 0.06
工業標準原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 小 西 誠 一 元防衛大学校
天 野 徹 工業技術院標準部
広 田 博 士 資源エネルギー庁石油部
高 橋 千 晴 工業技術院計量研究所熱物性部
近 藤 輝 男 工業技術院環境技術総合研究所
有 賀 正 夫 社団法人石油学会
中 村 麒久男 社団法人日本海事検定協会理化学研究所
高 野 敏 夫 社団法人自動車技術会
中 西 忠 雄 防衛庁装備局
福 嶋 信一郎 日本鋼管株式会社本社鉄鋼技術センター
中 村 準 菱日エンジニアリング株式会社本牧事業所
吉 田 彰 夫 いすゞ自動車株式会社材料開発部
武 藤 敏 夫 東京電力株式会社火力部火力技術センター
君 島 孝 尚 石川島播磨重工業株式会社技術研究所
加 藤 良 三 東燃株式会社製造計画部
松 崎 昭 日本石油株式会社中央技術研究所
小久保 陽 生 出光興産株式会社製造部
橘 宗 昭 昭和シェル石油株式会社商品技術室
伊 達 和 人 株式会社ジャパンエナジー精製部
下 平 武 日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)
西 川 輝 彦 石油連盟技術環境部
――――― [JIS K 2609 pdf 43] ―――――
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工業標準原案作成分科会 構成表
氏名 所属
(分科会長) 橘 宗 昭 昭和シェル石油株式会社商品技術室
中 林 賢 司 工業技術院標準部
村 谷 茂 典 財団法人新日本検定協会中央研究所
近 義 彦 社団法人日本海事検定協会理化学研究所
伊 藤 玄 出光興産株式会社製造部
近 藤 修 日本石油株式会社中央技術研究所
番 馬 章 三菱テクノ株式会社業務部
谷 口 宏 三菱石油株式会社開発研究所
大 森 道 昭 日本科学機器団体連合会(株式会社離合社)
鈴 木 繁 東燃株式会社総合研究所
長谷部 好 昭 富士石油株式会社袖ケ浦製油所
広 田 義 則 株式会社コスモ総合研究所分析研究室
高 橋 己 株式会社ジャパンエナジー分析センター
銅 屋 公 一 昭和シェル石油株式会社中央研究所
大 滝 盛 司 ゼネラル石油株式会社中央研究所
林 明 ゼネラル石油株式会社中央研究所
下 平 武 日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)
橘 田 英 男 日本科学機器団体連合会(吉田科学器械株式会社)
伊 藤 正 保 社団法人全国石油協会品質管理事業部
久保田 亘 石油連盟技術環境部
JIS K 2609:1998の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 2609:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0512:1995
- 水素
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK1101:2017
- 酸素
- JISK2251:2003
- 原油及び石油製品―試料採取方法
- JISK2839:1990
- 石油類試験用ガラス器具
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8012:2006
- 亜鉛(試薬)
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8228:2020
- 過塩素酸マグネシウム(試薬)
- JISK8279:2013
- キノリン(試薬)
- JISK8383:2019
- スクロース(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8777:2017
- ピリジン(試薬)
- JISK8844:2012
- ブロモフェノールブルー(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8896:2012
- メチルレッド(試薬)
- JISK8897:2012
- メチレンブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK8987:2006
- 硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK9062:2020
- ニッケル(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402:1991
- 分析・試験の許容差通則