JIS K 4810:2019 火薬類性能試験方法 | ページ 2

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  4) 試験管に試料を規定量入れる。
  5) 試験管のゴム栓に取り付けた白金線かぎに,よう化カリウムでんぷん紙をつるし,その上部をマイ
      クロピペット又はガラス棒を用いて,体積分率50 %グリセリン水溶液でぬらすことによって,乾湿
      境界部を作成する。
  6) よう化カリウムでんぷん紙をつるしたゴム栓で,試料の入った試験管口を軽く覆う(図2参照)。
  7) 65±0.5 ℃に保った恒温槽の湯に試験管を刻線の深さ(刻線8)まで浸し,約10秒後にゴム栓で試
      験管の口を密栓する(図1参照)。
  8) 試験管を恒温槽に差し入れたときから,よう化カリウムでんぷん紙の乾湿境界部が標準色紙と同一
      濃度に着色するまでの時間を測定する。
f)  評価 試験管を恒温槽に差し入れたときから,よう化カリウムでんぷん紙の乾湿境界部が標準色紙と
    同一濃度の色に着色するまでの時間を耐熱試験時間(着色)とする。
5.1.1.2  検知管式ガス測定器を用いた耐熱試験
a) 要旨 試験管に入れた試料を一定温度に加熱し,試料の分解によって発生する酸化性ガス(主として
    一酸化窒素)をかくはん・採取する。採取したガスの濃度を窒素酸化物用の検知管式ガス測定器を用
    いて定量的に測定し,この濃度の高低によって安定度を調べる。
b) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 耐熱試験器 5.1.1.1 b) 1)による。
  2) 耐熱試験用試験管 外径約20 mm,長さ約165 mm,内容積3840 mLで,規定の位置4か所に刻
      線があり,ガス導入管付の試験管。図3に寸法例を示す。
                                                             単位 mm
                         図3−耐熱試験用試験管(ガス導入管付)の寸法例
  3) 温度計 5.1.1.1 b) 3)による。
  4) 注射筒 JIS T 3201又はJIS T 3210に規定する注射筒で100 mLのもの。
  5) サンプリングバッグ 自動車用排ガスを集めるためのサンプリングバッグ(例えば,ポリビニルア
      ルコール製又はポリふっ化ビニリデン製のもの)で図4に示す容量が1 000 mLで1口コック附属の
      もの。
  6) チューブ類 外径が6 mm,内径が4 mmのガスのかくはんに適切で,図4に示す柔軟性に優れたシ

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                                                                                              5
                                                                                   K 4810 : 2019
      リコンチューブなど。ガス導入管に使用するチューブは,外径が5 mm,内径が3 mmの一定の強度
      をもち,劣化しにくいポリテトラフルオロエチレン製チューブ(以下,PTFEチューブという。)を
      使用する。
  7) 検知管式ガス測定器 JIS K 0804に適合又は同等品の検知管式ガス測定器で,100 mL以下のガス量
      で一酸化窒素(窒素酸化物)の濃度が測定可能なもの。
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                                           13    11
                                                      16
                                             12
                                                      16
                                                                   15
                                              10              9
                                         14
                                              8               7
                                                              2
                                                              6
                                                              5
                                                              4
                                                              3
                                                              1
 1 : 耐熱試験用試験管(内容量3840 mL)            9 : シリコンチューブ(長さ370)
 2 : ゴム栓                                       10 : シリコンチューブ(長さ130)
 3 : 刻線-1(試験管高さの1/3)                    11 : PTFEチューブ(長さ35)
 4 : 刻線-2(湯に浸す位置)                       12 : シリコンチューブ(長さ30)
 5 : 刻線-3(恒温槽の蓋の位置)                   13 : サンプリングバッグコック
 6 : 刻線-4(ゴム栓下端)                         14 : サンプリングバッグ(1 000 mL)
 7 : PTFEチューブ(長さ60)                       15 : 注射筒(100 mL)
 8 : PTFEチューブ(長さ80)                       16 : ピンチコック(PTFEチューブから50)
                     図4−注射筒,サンプリングバッグ及びチューブ類の接続例
c) 試料の調製 試料の調製は,5.1.1.1 d)による
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試験に使用するサンプリングバッグ等は,あらかじめ真空ポンプ等で十分に吸引し,余分なガスを
      除去するとともに,ピンホール等がないことを確認する。
  2) 試料準備及び試験を行う室温は,23±3 ℃とするのが望ましい。
  3) 試験管に試料を規定量入れる。図3のガス導入管付のゴム栓を使用し,図4の16ピンチコックで止
      めておく。
  4) 65±0.5 ℃に保った恒温槽の湯に試験管を刻線の深さ(4刻線-2)まで浸す。
  5) 1耐熱試験用試験管を定めた耐熱試験時間だけ,恒温槽に保持する。例えば,耐熱試験用試験管を
      8分間恒温槽で保持する時間を耐熱試験時間8分と表記する。保持後は,恒温槽から1耐熱試験用

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      試験管を室温の試験管立てなどに取り出し,図4に示すように1耐熱試験用試験管に15注射筒及び
      14サンプリングバッグを910チューブ類を用いて接続する。接続時間を含めて1分間保持する。
  6) 図4に示すように,ピンチコックを外し,13サンプリングバッグコックを開けると同時に,15注射
      筒を5往復させ,火薬から発生したガスをかくはんする。かくはんは,火薬の舞い上がりに注意し
      ながら,ガスを十分にかくはんできるように配慮し,1分1分30秒(恒温槽から取り出してから
      2分30秒後まで)で完了させる。かくはん後,注射筒は完全に押し込んだ状態とした後,耐熱試験
      用試験管上部を16ピンチコックで止め,14サンプリングバッグ及び15注射筒を取り外す。
  7) 14サンプリングバッグと検知管式ガス測定器とを接続し,恒温槽から取り出してから3分後に検知
      管式ガス測定器を所定時間吸引する。吸引完了後に,濃度を読み取る。
e) 評価 検知管式ガス測定器で測定した濃度は,空気かくはんで,希釈されているため,d) 7)で読み取
    った濃度にあらかじめ求めておいた希釈率aを乗じて,耐熱試験用試験管内のみかけの一酸化窒素濃
    度(ppm)とする。希釈率aは,次の式によって算出する。
                           Vall
                        a
                           Vgas
                      ここに,    a :  希釈率
                                Vall :  全空間容積(mL)
                                Vgas :  ガス容積(mL)
      耐熱試験用試験管を恒温槽に8分差し入れた場合の試験管内のみかけの一酸化窒素濃度(ppm)は,
    “一酸化窒素濃度(耐熱試験時間8分)”と表記する。
5.1.2  遊離酸試験
  遊離酸試験は,次による。
a) 要旨 遊離酸試験器の中に試料を入れ,試料の分解で発生する酸性ガスによって遊離酸試験器内に封
    入された青色リトマス試験紙が,全面にわたり赤に変色するまでの時間を計って,この時間の長短に
    よって安定度を調べる。
b) 装置及び器具 外径約40 mm,長さ約165 mmの円筒ガラス製容器で,規定の位置2か所に刻線があ
    り,上部をゴム栓で密閉できる構造の遊離酸試験器。図5に例を示す。
                                                                           単位 mm
                                                       1 円筒ガラス製容器
                                                       2 ゴム栓
                                                       3 ガラス棒
                                                       4 白金線かぎ
                                                       5 青色リトマス試験紙
                                                       6 刻線(試料の高さ)
                                                       7 刻線(ゴム栓の下端)
                                                       8 試料
                                    図5−遊離酸試験器(例)

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                                                                                   K 4810 : 2019
c) 材料 材料は,JIS K 4822に規定する青色リトマス試験紙とし,その大きさは,縦40 mm,横10 mm
    とする。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 遊離酸試験器の容積の5分の3(刻線6)まで試料を入れる。
  2) 遊離酸試験器のゴム栓に付けた白金線かぎに,青色リトマス試験紙をつるす。
  3) 青色リトマス試験紙をつるしたゴム栓を,試料の入った遊離酸試験器の刻線7まで入れ,遊離酸試
      験器の口を密栓する。
  4) 遊離酸試験器の口を密栓したときから,青色リトマス試験紙が全面にわたり赤に変色するまでの時
      間を測定する。
e) 評価 遊離酸試験器の口を密栓したときから,青色リトマス試験紙が全面にわたり赤に変色するまで
    の時間を遊離酸試験時間とする。
5.1.3  加熱試験
  加熱試験は,次による。
a) 要旨 一定量の試料を筒形はかり瓶の中にはかりとり,一定の温度に保った試験器の中にその筒形は
    かり瓶を入れ,一定時間静置後の質量減少量をはかり,元の試料質量に対する減耗割合を計算し,そ
    の割合によって安定度を調べる。
b) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 筒形はかり瓶 外径3540 mm,高さ4050 mmのガラス製筒形はかり瓶で,上部をすり合わせの
      蓋で密閉できる構造のもの。図6に例を示す。
  2) 試験器 加熱器(二重壁内の温水又は温風によって乾燥する器),電気加熱器など,器内の温度を一
      定で,均一に保持できる構造のもの。
  3) はかり 測定範囲が0100 gで,測定精度1 mgまで読み取れるもの。
  4) デシケータ 肉厚ガラス製の容器で,孔のあいたしきり板で上下に仕切られ,下部にシリカゲルな
      どの乾燥剤を入れ,すり合わせの蓋によって容器内部と外気とを遮断できる構造のもの。
                                                                    単位 mm
                                                      1 ガラス製筒形はかり瓶
                                                      2 すり合わせの蓋
                                                      3 すり合わせの部分
                                                      4 試料
                                    図6−筒形はかり瓶(例)
c) 試料の調製 乾燥しているものはそのままのものを,吸湿しているものは常温で真空乾燥器などによ
    って十分に乾燥させたものを,約10 g用いる。
d) 操作 操作は,次による。
  1) すり合わせの蓋をした筒形はかり瓶の質量をひょう量する。
  2) 試料約10 gを筒形はかり瓶にはかりとり,すり合わせの蓋で口を軽く覆い,全体をひょう量し,は
      かりとった試料の正確な質量を計算する。
  3) 試料の入った筒形はかり瓶の蓋をとり,一定の温度(75 ℃)に保った試験器の中に入れる。

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  4) 試料の入った筒形はかり瓶を試験器に入れてから,75 ℃を保ちながら48時間静置する。
  5) 試料の入った筒形はかり瓶を試験器から取り出し,蓋と筒形はかり瓶とを別にして,それぞれデシ
      ケータに入れ常温まで放冷後ひょう量し,試料の減耗質量を計算する。
e) 計算 はかりとった元の試料質量に対する減耗割合は,次の式によって算出する。
                            W0−W
                         D          100
                               S
                      ここに,    D :  減耗割合(%)
                                 W0 :  筒形はかり瓶とはかりとった試料質量との合計(g)
                                  W :  48時間静置後の筒形はかり瓶と試料質量との合計(g)
                                  S :  はかりとった試料質量(g)
f)  評価 減耗割合によって安定度を評価する。

5.2 感度

5.2.1  落つい感度試験
  落つい感度試験は,次による。
a) 要旨 試料を試験機のかなしきの上に置いた2個の円筒ころの間に挟み,鉄ついをその上に落として,
    その落高と爆発の状態との関係から火薬類の感度を調べる。
b) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 落つい感度試験機 試験機は,二度打ちしないような装置をもち,鉄ついは鉛直にほぼ自由落下し,
      片打ちのないもの。例を,図7に示す。
  2) 鉄つい 質量5 kgのもの。
  3) 円筒ころ JIS B 1506に規定する円筒ころ。12×12のもの。
  4) カバー 鋼製とし,図8に示すようなガス抜き孔をもつもの。
  5) かなしき 厚さ約30 mm以上の鋼製のもの。
  6) すずはく皿 径約20 mmの円筒すずはく皿(80100 g/m2)を押型でへこませ,径12 mmの皿状に
      したもの。

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