JIS K 8118:2021 りん酸二水素カリウム（オキシダント測定用）（試薬） | ページ 2

           4
K 8118 : 2021
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 1)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) 吸収液 図1に示す受器Hに,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加えたもの(吸収液を入れ
      た受器Hは,試験に必要な数を準備する。)。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)の定量は,次亜塩素酸ナトリ
      ウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確
      にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに
      酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶
      液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.0035453 V2 V3  f2
                        C                         100
                                       20
                                   m2
                                       200
                      ここに,          C :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8118 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   K 8118 : 2021
                                        V2 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V3 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                         f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                              素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか
            りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間
            煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水
            和物を用い,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する
            3-メチル-1-ブタノールを添加し,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
            液)に従って,調製,標定及び計算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)[5)参照]18 mLをビーカー200 mL
      にとる。冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,JIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8118 pdf 7] ―――――

           6
K 8118 : 2021
                                            A :   蒸留フラスコ(300 mL500 mL)
                                            B :   連結導入管
                                            C :   すり合わせコックK-16
                                            D :   注入漏斗
                                            E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                            F :   球管冷却器
                                            G :   逆流止め(約50 mL)
                                            H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                             I :  共通すり合わせ
                                             J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                            K :   押さえばね
                                            L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水を加えて約140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸し,蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,蒸留装置に連結する。これに
      水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,
      すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする
      (試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液
      をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収の測定)によって測

――――― [JIS K 8118 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   K 8118 : 2021
      定し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 鉛(Pb)

  鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 鉛の測定波長 鉛の測定波長の例を表2に示す。
                                     表2−鉛の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 鉛(Pb)            283.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)10
      mLを加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)10
      mLを加えて溶かし,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,鉛の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を差し引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を差し引いた値より大きくないとき,“鉛
    (Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 鉛の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能である。
                                 n1
                            En
                                 2 n1
                         D            100
                             m3 1000
                      ここに,        D :  鉛の含有率(質量分率 %)
                                       E :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m3 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.7 オキシダント測定適合性

  オキシダント測定適合性の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。

――――― [JIS K 8118 pdf 9] ―――――

           8
K 8118 : 2021
  1) りん酸水素二ナトリウム JIS K 9020に規定するpH標準液用を用い,次の試験に適合するもの。
        試料2 gを水20 mLに溶かし,よう化カリウム溶液(100 g/L)1 mL及びでんぷん溶液[6.5 a) 4)
      参照]1 mLを加えるとき,紫が現れない。この液に,よう素溶液0.05 mLを加えるとき,紫が現れ
      る。
        なお,よう素溶液の調製は,0.05 mol/L よう素溶液[5)参照]1 mLに水を加え50 mLにする。
        また,よう化カリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gをは
      かりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにする。
  2) よう化カリウム(オキシダント測定用) JIS K 8827に規定するもの。
  3) 1 mol/L 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 2)(1 mol/L 塩酸)
      に従って,調製,標定及び計算したもの。
  4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 6.2 a) 2)による。
  5) 0.05 mol/L よう素溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 8920に規定するよう素及び
      JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 w)(0.05 mol/L よう素溶液)に従
      って,調製,標定及び計算したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が20 mmのもの。
  2) 分光光度計 6.5 b) 6)による。
  3)   H計 6.4 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料3.5 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水200 mLを加えて溶かし,りん酸水素二ナトリウ
      ム3.6 gを加え,pH計を用い1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液又は1 mol/L 塩酸で,一時的にもpH 6.8
      より酸性側にならないように注意してpHを6.87.2に調節する。これに,よう化カリウム(オキ
      シダント測定用)25 gを加えて溶かし,再びpHを一時的にもpH 6.8より酸性側にならないように
      注意してpHを6.87.2に調節した後,全量フラスコ250 mLに移し入れ,水を標線まで加える(D
      液)。
  2) 試料溶液の調製は,0.05 mol/L よう素溶液0.40 mLを褐色全量フラスコ50 mLにとり,D液を標線
      まで加える。その0.50 mLを別の褐色全量フラスコ50 mLにとり,D液を標線まで加える(X液)。
  3) 空試験溶液の調製は,D液を褐色全量フラスコ50 mLに標線までとる(Y液)。
  4)   液及びY液を暗所に30分間放置する。
  5) 吸収セルを用い,波長352 nmにおいてY液を対照液としてX液の吸光度を測定する。
  6) 同一条件で水を対照液としてY液の吸光度を測定する。
d) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“オキシダント測定適合性 : 試験適合(規格値)”とする。
  1)   液を対照液としてX液の吸光度を測定するとき,その値は0.2000.240でなければならない。
  2) 水を対照液としてY液の吸光度を測定するとき,その値は0.030以下でなければならない。

7 容器

  気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。

――――― [JIS K 8118 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11