JIS K 8193:2020 Ｎ，Ｎ－ジメチル－ｐ－フェニレンジアミン二塩酸塩（試薬）

                                                                                   K 8193 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C8H14Cl2N2)(乾燥後)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[4]
•  6.4 乾燥減量・・・・[4]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.6 硫酸塩(SO4)・・・・[6]
•  6.7 鉄(Fe)・・・・[6]
•  6.8 硫化物分析適合性・・・・[8]
•  7 容器・・・・[8]
•  8 表示・・・・[9]

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――――― [JIS K 8193 pdf 1] ―――――

K 8193 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8193:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,令和2年8月19日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8193:1995を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 8193 : 2020

N,N-ジメチル-p-フェニレンジアミン二塩酸塩(試薬)

N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride (Reagent)

                                          C8H14Cl2N2        FW : 209.12

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるN,N-ジメチル-p-フェニレンジアミン二塩酸塩について規定する。
    注記 別名 : 4-アミノ-N,N-ジメチルアニリン二塩酸塩,二塩化N,N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニ
          ウム

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
    JIS K 8202 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)

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K 8193 : 2020
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  N,N-ジメチル-p-フェニレンジアミン二塩酸塩は,白からうすい紅色又は白からうすい黄褐色の結晶又は
粉末で,吸湿性がある。放置すると徐々に暗色になる。水に溶けやすく,エタノール(99.5)に溶けにく
い。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料0.1 gに水10 mLを加えて溶かし,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えると,
    白い沈殿が生じる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 508 cm-1,1 466 cm-1,837 cm及
    び715 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)に
    よる。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

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                                                                                   K 8193 : 2020

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                           項目                        規格値           試験方法
               純度(C8H14Cl2N2)(乾燥後)  質量分率 %     99.0以上       6.2
               水溶状                             −        試験適合       6.3
               乾燥減量                      質量分率 %     1.0以下        6.4
               強熱残分(硫酸塩)            質量分率 %     0.05以下       6.5
               硫酸塩(SO4)                 質量分率 %     0.005以下      6.6
               鉄(Fe)                      質量分率 ppm   5以下          6.7
               硫化物分析適合性                   −        試験適合       6.8

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C8H14Cl2N2)(乾燥後)

  純度(C8H14Cl2N2)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。
        JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,更に酢酸で100 mL
      にしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴
      定したときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L
      過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下でな
      ければならない。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。水分は,質量分率0.3 %以下であ
      る。
  2) 無水酢酸 JIS K 8886に規定するもの。
  3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率
      70.0 %72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶媒)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 6.4の残分0.4 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,無水酢酸40 mL及び酢酸(非
      水滴定用)20 mLを加え,約60 ℃に加熱して溶かす。冷却後,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で
      JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,
      又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い,試料を溶かしながら電位差滴定
      を行う。

――――― [JIS K 8193 pdf 5] ―――――

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