JIS K 8875:2013 マグネシウム（試薬） | ページ 2

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K 8875 : 2013
        注記 0.1 mol/l EDTA2Na溶液の調製及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定
              及び計算)の c) 1) と同じである。
  8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物38 gをはかり
        とり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  8.2) 標定 0.1 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確に入れる。水75 mlを加えた後,
        8.1)で調製した0.1 mol/l EDTA2Na溶液20 mlをビュレットを用いて加える。次に,水酸化ナトリ
        ウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節する。アンモニア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び指示薬
        としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加え,先に用いたビュレットの0.1 mol/l
        EDTA2Na溶液で引き続き滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                        f :  0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.4 gをビーカー100 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内で,
    硝酸(1+1)10 mlを徐々に加えて溶かす2)。冷却後,全量フラスコ200 mlに水で洗い入れ,水を標
    線まで加えて混合する。その25 ml(試料量0.05 g)をコニカルビーカー300 mlに正確に入れ,水50 ml,
    アンモニア性塩化アンモニウム溶液10 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 g
    を加え,約40 ℃に加温後,0.1 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤紫から青に変わ
    る点とする。
      注2) この操作は,有害なガスである窒素酸化物を発生する。
c) 計算 純度(Mg)は,次の式によって算出する。
                                      V
                            .00024 30 5   f1
                         A                   100
                               m  25 / 200
                      ここに,           A :  純度(Mg)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
                                         f1 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 430 5 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当するMgの質量を
                                              示す換算係数(g/ml)

6.3 銅(Cu),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),けい素(Si),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),けい素(Si),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,
次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 硝酸(1+1) 6.2 a) 4)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  4) 銅標準液,亜鉛標準液,アルミニウム標準液,けい素標準液,マンガン標準液及び鉄標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml),け
        い素標準液(Si : 1 mg/ml),マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次

――――― [JIS K 8875 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8875 : 2013
        のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  4.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml),
         けい素標準液(Si : 1 mg/ml),マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)
         を調製する場合
  4.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  4.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  4.1.3.3) アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml) JIS K 8255に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12
           水17.6 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水10 ml及び塩酸(2+1)15 mlを加えて溶
           かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.4) けい素標準液(Si : 1 mg/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素2.14 gを白金るつぼにはか
           りとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム1 gを加え,加熱溶融する。冷却後,水を加え
           て溶かし全量フラスコ1 000 mlに洗い入れ,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.5) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml) JIS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 g
           を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  4.1.3.6) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水 8.63 gを
           全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線ま
           で加えて混合する。
            注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次
        のものを用いる。
  4.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.2) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.3) アルミニウム,けい素及びマンガン混合標準液(Al : 0.01 mg/ml,Si : 0.01 mg/ml,Mn : 0.01 mg/ml)
        アルミニウム標準液(Al : 1 mg/ml),けい素標準液(Si : 1 mg/ml)及びマンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)
        の各10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで
        加えて混合する。

――――― [JIS K 8875 pdf 7] ―――――

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 全量ピペット JIS R 3505に規定するもの。
  2) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの
  3)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                                  単位 nm
                                 分析種                     測定波長
                      銅               Cu                   327.396
                      亜鉛             Zn                   213.856
                      アルミニウム     Al                   396.153
                      けい素           Si                   251.612
                      マンガン         Mn                   257.610
                      鉄               Fe                   259.940
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlにはかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内
      で,硝酸(1+1)50 mlを徐々に加えて溶かす2)。冷却後,全量フラスコ100 mlに水で洗い入れ,
      水を標線まで加えて混合する(A液)。A液20 ml(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mlに正確に
      入れ,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mlにA液20 ml(試料量0.2 g)を正確に入れ,表3に
      示す各標準液の体積を,全量ピペット又はピストン式ピペットを用いて3段階にはかりとり,水を
      標線まで加えて混合する(Y1液,Y2液及びY3液)。
                                    表3−採取する標準液の体積
                                                               採取量 ml
                                標準液            mg/ml
                                                           Y1    Y2     Y3
                   銅標準液(Cu)                   0.01   1      2      4
                   亜鉛標準液(Zn)                 0.01   2      4      8
                   鉄標準液(Fe)                   0.01   2      6     12
                   アルミニウム,けい素及びマンガン
                                                    0.01   4      10    20
                   混合標準液(Al,Si,Mn)
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mlに硝酸(1+1)10 mlを入れ,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3 b)(標準添加法)によって分析種の含量率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.01 %以下(規

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                                                                                              7
                                                                                   K 8875 : 2013
    格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.02 %以下(規格値),アルミニウム(Al) : 質量分率0.05 %以下(規格
    値),けい素(Si) : 質量分率0.05 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 質量分率0.05 %以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “マグネシウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号