JIS K 9038:2015 ローダミンＢ（試薬） | ページ 2

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.100 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水を120 mL加えて,加熱し
      て溶かし,冷却後,水30 mLで全量フラスコ200 mLに洗い入れ,水を標線まで加えて混合する(S
      液)(6.4及び6.7の試験にも用いる。)。S液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側面からb)と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.2 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.2 a) 3.2)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,6.2 b)による。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)20 mL
      を加えて,温めて溶かし,冷却する。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側面からb)と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)

  吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 緩衝液(pH 1.0) 0.2 mol/L 塩化カリウム溶液25 mL及び0.2 mol/L 塩酸48.5 mLを全量フラスコ
      100 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。
        なお,pHが0.981.02でない場合は,0.2 mol/L 塩化カリウム溶液又は0.2 mol/L 塩酸を用いて,
      調節する。
  1.1) 0.2 mol/L 塩化カリウム溶液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム7.46 g(質量分率100 %として
        の相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適量の二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸
        化炭素を除いた水を標線まで加える。
  1.2) 0.2 mol/L 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)20 mLに二酸化炭素を除いた水980 mLを加
        える(A液)。
          認証標準物質3)の炭酸ナトリウムは,認証書に定める方法で使用する。又はJIS K 8005に規定

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                                                                                   K 9038 : 2015
        する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムは,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。そ
        の0.2 g0.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを
        加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場
        合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色
        が青紫から青みの緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ500 mL
        の標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。
          注3) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
                ー(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生
                産者がある。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。採水後速やかに用いる。
  4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定するもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)のS液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加え
      て混合する。その5 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,緩衝液(pH 1.0)10 mLを加え,水
      を標線まで加えて混合する。
  2) 吸収セル10 mmを用いて,波長557 nm付近の最大吸収波長における吸光度を,水を対照液として
      測定する。
d) 計算 吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。
                               Am
                         A
                            100  mdl
                              100
                      ここに,    A :  吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)
                                 Am :  測定した吸光度
                                 mdl :  6.5で得られた乾燥減量(質量分率 %)

――――― [JIS K 9038 pdf 7] ―――――

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6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,4時間乾燥する。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。ただし,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加えた後,強
熱する。

6.7 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  2) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
  3) 亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして100
      mLにする。使用時に調製する。
  4) 酒石酸溶液(200 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸20 gを水に溶かして100 mLにする。
  5) アンチモン標準液
  5.1) アンチモン標準液(Sb : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物2.74 g
         を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,酒石酸溶液(200 g/L)25 mL及び水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  5.2) アンチモン標準液(Sb : 0.01 mg/mL) アンチモン標準液(Sb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ
        1 000 mLに正確にとり,酒石酸溶液(200 g/L)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)のS液10 mLを全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで加えて混合
      する。
  2) アンチモン標準液(Sb : 0.01 mg/mL)0.6 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水4 mL,亜硝酸
      ナトリウム溶液(100 g/L)0.5 mL,塩酸(特級)1 mL及び試料溶液1.0 mLを加えて混合した後,
      トルエン5 mLを加えて,激しく振り混ぜる。
  3) 白の背景を用いて,上層(トルエン相)の液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察す
      る。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
      トルエン相の色は,うすい赤紫になる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

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8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ローダミンB”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号