JIS K 9563:2013 キシレノールオレンジ（試薬） | ページ 2

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K 9563 : 2013
  1) 試料溶液の調製は,6.3の残分0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカー200 mlなどに入れ,
      水を50 ml加えて溶かす。これを,全量フラスコ100 mlに入れ,少量の水でビーカー200 mlなどを
      洗い,その洗液も全量フラスコに加えた後,水を標線まで加えて混合する(A液)(A液は,6.5の
      試験にも用いる。)。A液1.0 ml(試料量1 mg)を全量フラスコ100 mlに正確に入れ,硝酸(1+5)
      1.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。
  2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長435 nm付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,水
      を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 計算 吸光度(10 mg/l,435 nm)(乾燥後)は,次の計算式によって算出する。
                             m  .010
                         A  A
                                 m
                      ここに,         A :  吸光度(10 mg/l,435 nm)(乾燥後)
                                      Am :  吸光度の測定値
                                       m :  c) 1)ではかりとった試料の質量(g)
                                     0.10 :  c) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.3 乾燥減量

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4(4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。ただし,
この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上
口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約24時間乾燥する(残分は,6.2及び6.4の試験にも用いる。)。

6.4 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。ただし,この場合,6.3の残分0.50 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸約1 ml
を用い,(650±50)℃で1時間強熱する。

6.5 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) アンモニア性塩化アンモニウム溶液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K 8085に
      規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)57 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。
      ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。
  4) エリオクロムブラックT希釈粉末 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT 0.10 gにJIS K
      8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 緩衝液(pH 5.3) 緩衝液(pH 5.3)の調製は,次による。
  6.1) 酢酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物16.6 gを水に溶か
        して100 mlにする。
  6.2)   H標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
  6.3) 調製 1 mol/l 酢酸5 ml及び水30 mlをビーカー100 mlなどに入れ,pH標準液で校正したJIS Z
        8802に規定するpH計(形式II以上の性能のもの)を用い,酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)でpH
        5.3に調節する。

――――― [JIS K 9563 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9563 : 2013
  7) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  8) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) 二酸化炭素を除いた水 次の9.1)9.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  9.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  9.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  9.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  9.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  10) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)90 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  11) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  12) 0.01 mol/l 亜鉛溶液(Zn : 0.653 8 g/l) 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
  12.1) 調製 調製は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  12.1.1) 認証標準物質2) の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  12.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3),水,JIS K 8101に規定する
         エタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーターの内圧2.0 kPa以下で数分保った
         後,減圧下で約12時間乾燥する。
  12.1.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとる。共通すり
         合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)25 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保
         存する。
            注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  12.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 9563 pdf 7] ―――――

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K 9563 : 2013
                               m      A
                         f
                            0.32609  100
                      ここに,        f :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                     m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                      A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                0.326 90 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
           注記 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定
                及び計算)のa) 3)と同じである。
  13) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/l) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
      (0.01 mol/l EDTA2Na溶液)の調製,標定及び計算は,次による。
  13.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはかり
        とり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  13.2) 標定 0.01 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確に入れる。水75 mlを加え
        た後,13.1)で調製した0.01 mol/l EDTA2Na溶液20 mlをビュレットを用いて加える。次に,アン
        モニア性塩化アンモニウム溶液5 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを
        加え,先に用いた0.01 mol/l EDTA2Na溶液のビュレットで引き続き滴定する。終点は,液の色が
        赤から青に変わる点とする。
  13.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,         f1 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                        f :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
         注記 0.01 mol/l EDTA2Na溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調
               製,標定及び計算)のc) 3)と同じである。
  14) 1 mol/l 酢酸(CH3COOH : 60.05 g/l) 1 mol/l 酢酸の調製,標定及び計算は,次による。
  14.1) 調製 JIS K 8355に規定する酢酸65 gをはかりとり,水1 000 mlを加えて混合した後,気密容器
        に入れて保存する。
  14.2) 標定 14.1)で調製した1 mol/l 酢酸25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確に入れ,指示薬として
        フェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の
        薄い紅色が約30秒間残る点とする。
  14.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f3
                              25
                      ここに,    f3 :  1 mol/l 酢酸のファクター
                                  f2 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
         注記 1 mol/l 酢酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及
               び計算)のh)と同じである。
  15) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。

――――― [JIS K 9563 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9563 : 2013
  15.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製気密容器500 mlにはかり
        とり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。
        その上澄み液54 mlをポリエチレン製気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
        1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  15.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  15.2.1) 認証標準物質2) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  15.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  15.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
         コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
         ルー溶液数滴を加え,15.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の
         色が黄から青みの緑になる点とする。
  15.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f2
                             .0097 09V   100
                      ここに,          f2 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                  0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量を示す換算係数(g/ml)
         注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
               液の調製,標定及び計算)のr) 1)と同じである。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 c) 1)で調製したA液0.20 ml(試料量0.2 mg)及び水100 mlを三角フラスコ
      200 mlなどに入れ,緩衝液(pH 5.3)10 mlを加える(B液)。白の背景を用いて,三角フラスコの
      上方又は側面からB液の色を観察する。
  2)   液に0.01 mol/l 亜鉛溶液0.05 mlを加える(C液)。白の背景を用いて,三角フラスコの上方又は
      側面からC液の色を観察する。
        なお,0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  3)   液に0.01 mol/l EDTA2Na溶液0.10 mlを加える(D液)。白の背景を用いて,三角フラスコの上方
      又は側面からD液の色を観察する。
        なお,0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
c) 判定 b)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
  1)   液及びD液の色は,黄である。
  2)   液の色は,赤みの紫である。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

――――― [JIS K 9563 pdf 9] ―――――

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8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “キシレノールオレンジ”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号