JIS K 0087:1998 排ガス中のピリジン分析方法 | ページ 2

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K 0087 : 1998
  (a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
  (b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  (c) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
  (d) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  (e)   −キシレン 市販品純度98.0%以上のもの。
  (f) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
  (g) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
(2) 試薬溶液の調製方法
  (a) 吸収液 4.1.1(2)(a)と同じ。
  (b) 抽出剤 内標準物質o−キシレン10.0mgを二硫化炭素100mlに溶かしたもの。
  (c) りん酸 (0.03mol/l)りん酸を用いて調製する。
  (d) ピリジン検量線用溶液 5.1.2(2)(d)と同じ。
5.2.2  装置及び器具 次のとおりとする。
  (a) 検出器 水素炎イオン化検出器。
  (b) カラム用管 内面を酸で洗浄した内径34mm,長さ2mのガラス又はステンレス鋼管を0.03mol/l
      りん酸液で処理を行ったのち,水洗,乾燥したもの。
  (c) カラム充てん剤 アルカリ性白色けいそう土担体に適当な固定相液体を含浸させたもの。
  (d) キャリヤーガス 純度99.9%以上の窒素。
  (e) 燃料ガス JIS K 0512に規定する1級又は2級の水素。
  (f) 助燃ガス 清浄空気。
5.2.3  分析用試料溶液の調製 次の手順によって行う。
  (a) 注射筒50mlを用い,シリコーンゴム栓を通して吸収液50mlを注入する。
        真空捕集瓶を激しく振り動かし,試料ガスを吸収させたのち,二方コックを開き,吸収液をビー
      カ200mlに集める。この操作をさらに2回繰り返し,吸収液を合わせる。
  (b) ビーカを加熱板上で静かに加熱し,5ml以下に濃縮する。
  (c) ビーカ内の濃縮液を分液漏斗100mlに移す。ビーカ内残液は,約5mlの吸収液を用いて洗った後,
      分液漏斗内の濃縮液と合わせる。
  (d) 抽出剤1.0mlを加えた後,水酸化ナトリウム10gを加え,流水で冷却しながら約3分間振り動かす。
      静置後,分離した二硫化炭素層(下層)をガスクロマトグラフ分析に供する。
5.2.4  操作 操作は次のとおり行う。
(1) 分析条件の設定 ガスクロマトグラフ分析条件の一例を表2に示す。
                              表2 ガスクロマトグラフ分析条件の例
                                                      条件例
                 充てん剤         アルカリ処理した白色けいそう土担体 (149250
                                  にポリエチレングリコール1 500を5%含浸させたもの。
                 カラム用管       内径34mm,長さ2m
                 カラム槽温度     5070℃
                 試料導入部及び検出 150℃
                 器槽温度
                 キャリヤーガス流量 3550ml/min
(2) 定量 定量は次のとおり行う。

――――― [JIS K 0087 pdf 6] ―――――

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  (a) ガスクロマトグラフの条件を検量線作成時と同条件に保ち,5.2.3で得た分析用試料の一定量をガス
      クロマトグラフに注入し,クロマトグラムを記録する。
  (b) 試料中のピリジン及びo−キシレン各クロマトグラムからピーク面積を求め,あらかじめ作成した
      関係線からピリジン量とo−キシレン量の質量比を求める。
5.2.5  検量線の作成 検量線の作成は次のとおりとする。
(1) 分液漏斗にピリジン検量線用溶液を1,2,3,4,5mlずつとり,吸収液を追加し,全量を約7mlとす
    る。
(2) 次に5.2.3(c)及び(d)の操作を行い,分離した二硫化炭素層2             スクロマトグラフに導入する。
(3) 得られたクロマトグラムからピリジンとo−キシレンとのピーク面積を求める。
(4) このピーク面積比とピリジン対o−キシレン混合比との関係線を作成する。
5.2.6  計算 次の式によって試料ガス中のピリジン濃度を算出し,有効数字2けたに丸める。
                            224. r  n
                        C=
                             79  VSD
                      ここに,    C :  排ガス中のピリジン濃度 (volppm)
                                  r :  関係曲線から得られたピリジンとo−キシレン量の質量比
                                  n :  抽出剤1ml中のo−キシレン量 (   最
                                 79 :  ピリジンの分子量
                                VSD :  4.2.3(2)で求めた試料ガス採取量 (0℃,101.32kPa)
6. 分析結果の記録
6.1   記録項目 分析結果として記録する項目は,次のとおりとする。
(1) 分析値
(2) 分析方法の種類
(3) 試料ガスの採取日時
(4) その他必要と認められる事項
6.2   排ガス分析値の求め方 定量は,試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い,それらの平
均値を求め,有効数字2けたに丸める。
                                  付表1 引用規格及び関連規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8101 エタノール (99.5) (試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8732 二硫化炭素(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)

――――― [JIS K 0087 pdf 7] ―――――

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K 0087 : 1998
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)

――――― [JIS K 0087 pdf 8] ―――――

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                          環境・リサイクル部会 大気企画専門委員会 構成表
                                        氏名                    所属
                (委員会長)      飯 田 芳 男       成蹊大学名誉教授
                                  飯 島    孝       環境庁大気保全局
                                  岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所
                                  大 木 正 巳       財団法人化学品検査協会
                                  金 子 幹 宏       神奈川県横須賀・三浦地区行政センター
                                  興 嶺 清 志       財団法人日本環境衛生センター
                                  世 良    昇       社団法人日本環境測定分析協会
                                  田 中 敏 之       工業技術院資源環境技術総合研究所
                                  土 屋 悦 輝       東京都立衛生研究所
                                  西 出 徹 雄       工業技術院標準部
                                  藤 冨 正 晴       通商産業省環境立地局
                                  保 母 敏 行       東京都立大学
                (事務局)        岡 本 康 男       工業技術院標準部消費生活規格課
                                  橋 田 安 弘       工業技術院標準部消費生活規格課
                                  改正原案作成委員会 構成表
                                 氏名                             所属
   (委員会長)           荒 木     峻      東京都立大学名誉教授
                          倉    剛 進       工業技術院標準部
                          柳 下 正 治       環境庁大気保全局
                          小野川 和 延      環境庁大気保全局
                          浦 嶋 将 年       通商産業省環境立地局
                          田 坂 勝 芳       通商産業省通商産業検査所
                          田 中 敏 之       資源環境技術総合研究所
                          飯 田 芳 男       成蹊大学
                          堀    雅 宏       横浜国立大学工学部
                          岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所
                          金 子 幹 宏       神奈川県環境科学センター
                          野々村     誠     東京都立工業技術センター
                          星 野     充      千葉県環境研究所
                          大 木 正 巳       財団法人化学品検査協会東京事業所
                          八 木 孝 夫       株式会社島津製作所
                          秋 山 重 之       社団法人日本分析機器工業会(株式会社堀場製作所)
                          木 村     康      社団法人日本鉄鋼連盟
                          勝 部 博 光       電気事業連合会
                          今 田 誠 二       石油連盟(株式会社日鉱共石製油部)
                          石 岡    修※     財団法人機械電子検査検定協会
                          鈴 木 弘 七       新日本気象海洋株式会社
                          西 海     里      株式会社環境管理センター
                          世 良     昇      社団法人日本環境測定分析協会
                          加 山 英 男       財団法人日本規格協会
   (事務局)             計 良 敏 雄       社団法人日本環境測定分析協会
                          ※ 期間途中,浅田 正三に変更