JIS K 0098:2016 排ガス中の一酸化炭素分析方法 | ページ 2

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K 0098 : 2016
        A 試料ガス採取管          E  シリコーン               I  乾燥剤
       B 保温材                   F  トラップ                 J  吸引ポンプ又はゴム球
       C ろ過材                   G 流路切替三方コック        K ガスメーター
       D ヒーター                 H 注射筒
                             図1−試料ガス採取装置(注射筒法)の例
b) 捕集バッグ法 捕集バッグ法の試料ガスの採取操作は,次による。
      なお,ここに示す装置の記号は,図2による。
  1) 捕集バッグ(H)と吸引ポンプ(I)とをつないで,捕集バッグ(H)内を脱気し,栓をする。
  2) 試料ガス採取管(A)からコック(J)までの導管を図2のようにつなぎ,吸引ポンプ(I)とをつな
      いで,採取管内を試料ガスに置換し,コック(J)を閉じる。
  3) 捕集バッグ(H)を気密容器(G)に入れてコック(J)につなぎ,蓋をして気密容器を密閉する。
      吸引ポンプ(I)を図2のようにつなぎ換えてコック(J,K)を開いて吸引ポンプ(I)を作動させ,
      気密容器(G)内を減圧にして捕集バッグ(H)に試料ガスを採取する。
  4) コック(J)を閉じ,吸引ポンプ(I)を止めて,捕集バッグ(H)を気密容器(G)から取り出し,
      シリコーンゴム栓をしておく。

――――― [JIS K 0098 pdf 6] ―――――

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                                                                     気密容器の接続方法
      A 試料ガス採取管         E  シリコーン                  I   吸引ポンプ
     B 保温材                  F  ゴムパッキン                J   四ふっ化エチレン樹脂製コック
     C ろ過材                  G メタクリル樹脂製気密容器     K  コック
     D ヒーター                H 捕集バッグ                   L   スクリューコック
                           図2−試料ガス採取装置(捕集バッグ法)の例
c) 捕集瓶法 図3に例を示すガス捕集瓶に,その容量の10倍以上のガスを通過させた後に採取するか,
    又はガス捕集瓶をあらかじめ真空ポンプを用いて真空にしておき,これに試料ガスを導入して採取す
    る。このとき,試料ガス採取管は,採取前に試料ガスで十分に置換しておく。
                                                                                      単位 mm
                             図3−試料ガス採取装置(捕集瓶法)の例
6.4.2  検知管法の場合
6.4.2.1  試料ガス採取装置及び器具
  試料ガス採取装置の例を図4に示す。検知管法で用いる器具及び装置は,次による。
a) 検知管 JIS K 0804の箇条4(種類)及び5.2(検知管の品質及び性能)に規定するもので,測定範囲
    が適切な範囲にあるもの。
b) ガス採取器 JIS K 0804の4.1(ガス採取器の種類)に規定するシリンダー形真空方式のもので,JIS K
    0804の5.1(ガス採取器の品質及び性能)に適合するもの。
c) 試料ガス採取装置 図4に例示する構成で行うことが望ましい。ただし,試料ガスの吸引流量は,0.5
    1 L/minとする1)。

――――― [JIS K 0098 pdf 7] ―――――

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           A 試料ガス採取管      E  シリコーン               I  試料ガス採取器
           B 保温材              F  トラップ                 J  乾燥剤
           C ろ過材              G 流路切替三方コック        K 吸引ポンプ
           D ヒーター            H ガス検知管                L  ガスメーター
           煙道内が負圧の場合,検知管に規定量の試料ガスを採取できず,検知管指示値は低めの値を示
         すので注意する。
           検知管での試料ガス採取時に,ガスメーターの指針又はカウンターが作動している状態である
         ことを確認しながら採取する。
           負圧の大きい場合は注射筒法,又は捕集バック法を参照して適用する。
                             a) 試料ガス採取装置(燃焼排ガスなど)の例
           I  試料ガス採取器     M 四ふっ化エチレン樹脂製管  N シリコーン
           四ふっ化エチレン樹脂製管(M)が長い場合は,デッドスペースが誤差要因になることがある
         ため,四ふっ化エチレン樹脂製管内を十分置換してから測定を行う。また,水分の凝縮がない排
         ガスが,採取する試料ガスであることが条件となる。
                                     b) 試料ガス採取装置の例
                                     図4−試料ガス採取装置
6.4.2.2  試料ガスの採取操作
  検知管法の試料ガスの採取操作は,次による。
a) 測定点における温度を測定し,検知管の仕様書に示されている使用範囲内であることを確認する。
b) 使用する検知管の温度を測定場所の温度になるようにする。冷蔵庫などで冷暗所保管していた検知管
    などを使用する場合は,外気温と同温になってから使用する。また,このときに直射日光に当たらな
    いように注意する。
c) 取扱説明書に従ってガス採取器の漏れ試験を行う。
d) 検知管の両端をチップカッターなどで折り取り,検知管表面に印刷されている矢印の向きに試料ガス

――――― [JIS K 0098 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 0098 : 2016
    が流れるようにガス採取器の検知管取付口へ接続する。
e) ガス採取器のハンドルを一気に引いてロックさせ,その検知管について規定された時間放置する。

7 定量方法

7.1 ガスクロマトグラフ法

7.1.1  概要
  熱伝導度検出器,光イオン化検出器又はメタン化反応装置及び水素炎イオン化検出器を備えたガスクロ
マトグラフを用い,試料ガス中の一酸化炭素をカラムによって分離する。記録されたクロマトグラムのそ
れぞれのピーク面積を,同一装置及び同一条件下で得られた標準ガスのピーク面積又はピーク高さと比較
して定量する。
7.1.2  ガス類
  ガス類は,次による。
a) ヘリウム 純度99.99 vol %以上又は99.999 9 vol %以上のもの。
b) 窒素 JIS K 1107に規定する1級又は2級のもの。
c) 水素 JIS K 0512に規定する1級3級のもの。
d) 酸素 JIS K 1101に規定する純度99.5 vol %以上のもの。
e) 高純度空気 清浄にして,かつ,乾燥したもの。
7.1.3  装置及び器具
7.1.3.1  ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置
  ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置は,次による。
a) ガスタイトシリンジ 容量0.15 mLのガラス製のもので,あらかじめ水洗,乾燥したもの。
b) 気体試料導入装置 容量0.15 mLの試料計量管を取り付けることができるもので,用いるカラムに
    よって,次に示す充カラム用とキャピラリーカラム用とに大別する。試料計量管の容量及び導入装
    置は,分析対象成分の濃度,検出器の感度及び用いるカラムによって適切なものを選択し,試料ガス
    をガスクロマトグラフに導入するときは,試料ガスの温度及び圧力を一定にしてから導入しなければ
    ならない。図5に気体試料導入装置の例を示す。気体試料導入部は,試料計量管,試料流路及びキャ
    リヤーガス流路の切換可能なバルブから構成される。
  1) 充カラム用試料導入部は,全量導入方式が可能な導入部を選ぶ。そのため,図5中の4と記載さ
      れた接続口はカラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。
  2) キャピラリーカラム用試料導入部は,スプリット注入又は全量導入が可能な方式を選ぶ。一般的に
      は,スプリット注入方式のほうがピークがシャープになり,分離が良くなる。スプリット注入方式
      を選ぶ場合は,図5中の4と記載された接続口はスプリット注入方式が可能な注入口と接続する。
      一方,全量導入方式を選ぶ場合は,カラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。

――――― [JIS K 0098 pdf 9] ―――――

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                                   図5−気体試料導入装置の例
7.1.3.2  ガスクロマトグラフの構成
  ガスクロマトグラフの構成は,次による。
a) カラム カラムは,次による。
  1) カラム用管 内面をよく洗浄したステンレス鋼管,ほうけい酸ガラス管などとし,表2に示す内径
      及び長さをもつもの。
  2) カラム充剤 カラム充剤は,分析対象成分に対して必要かつ十分な分離機能をもつものを用い
      る。例を表2に示す。
  3) 充方法(充カラムの場合) カラム用管の一端にガラスウール又はシリカ綿を軽く詰める。管に
      振動を与えるか,又は吸引しながら,他端からカラム充剤を少量ずつ流入させ,内部に隙間がで
      きないように均一かつ密に充する。充後,充剤が漏れないように,両端にガラスウール又は
      シリカ綿を詰める。
  4) カラムのコンディショニング カラムをガスクロマトグラフに接続し,キャリヤーガスを通しなが
      らカラム槽の温度を分析に使用される温度より高く(ただし,最高使用温度以下)調整する。調整
      後,残存溶媒などが除去されるまで空焼きを行う。このとき,カラムの検出器側の一端は,検出器
      に接続しないでおく。また,検出器への接続口は密栓しておく。
                                        表2−カラムの例
        カラムの種類                   カラム充剤a)                           管
                                    固定相              担体の粒径     内径        長さ
                                                           m           mm           m
     充カラム           合成ゼオライト13X形(Na塩)又は  150500        15          0.56
                        合成ゼオライト5A形(Ca塩)
                        カーボンモレキュラシーブ
     吸着形キャピラリー 合成ゼオライト5A形(Ca塩)                   0.320.53     3050
     カラム             カーボンモレキュラシーブ
     注a) 合成ゼオライトには,モレキュラシーブ13X及びモレキュラシーブ5Aがある。また,そのほかに
          活性炭,ポリマー系等の充剤も用いてもよい。
b) 検出器 熱伝導度検出器,光イオン化検出器又はメタン化反応装置及び水素炎イオン化検出器を用い
    る。
c) キャリヤーガス 熱伝導度検出器の場合は,7.1.2 a)のヘリウム,7.1.2 b)の窒素又は7.1.2 c)の水素を,

――――― [JIS K 0098 pdf 10] ―――――

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