JIS K 0099:2004 排ガス中のアンモニア分析方法

                                                                                   K 0099 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本環境
測定分析協会(JEMCA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。こ
れによって,JIS K 0099 : 1998は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回は,書式の見直しをして改正を行った。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0099には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)イオン電極法
    附属書2(規定)インドフェノール青吸光光度法における共存する硫黄酸化物などが妨害する場合の
                      分析方法

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K 0099 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 共通事項・・・・[1]
•  4. 分析方法の種類及び概要・・・・[1]
•  5. 試料ガス採取方法・・・・[2]
•  5.1 試料ガス採取・・・・[2]
•  5.2 試薬及び吸収液の調製・・・・[2]
•  5.3 器具及び装置・・・・[2]
•  5.4 採取操作・・・・[3]
•  5.5 試料ガス採取量・・・・[4]
•  6. 分析用試料溶液の調製・・・・[5]
•  6.1 インドフェノール青吸光光度法の場合・・・・[5]
•  6.2 イオンクロマトグラフ法の場合・・・・[5]
•  7. 定量方法・・・・[5]
•  7.1 インドフェノール青吸光光度法・・・・[5]
•  7.2 イオンクロマトグラフ法・・・・[8]
•  8. 分析結果の記録・・・・[10]
•  8.1 記録項目・・・・[10]
•  8.2 排ガス分析値の求め方・・・・[10]
•  附属書1(規定)イオン電極法・・・・[15]
•  附属書2(規定)インドフェノール青吸光光度法における共存する 硫黄酸化物などが妨害する場合の分析方法・・・・[18]

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K 0099 : 2004
                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0099 : 2004

排ガス中のアンモニア分析方法

Methods for determination of ammonia in flue gas

1. 適用範囲

 この規格は,排ガス中のアンモニアを分析する方法について規定する。
    備考 この規格において,排ガスとは,燃焼,化学反応,脱硝工程,金属表面処理工程などにおいて
          煙道,煙突,ダクト(以下,ダクトという。)などに排出されるガスをいう。

2. 引用規格

 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3. 共通事項

 化学分析方法,排ガスの試料採取方法,吸光光度分析,イオンクロマトグラフ法に共通す
る事項については,それぞれJIS K 0050,JIS K 0095,JIS K 0115及びJIS K 0127による。

4. 分析方法の種類及び概要

 分析方法の種類及び概要は,表1による。
                                  表 1 分析方法の種類及び概要
                                           分析方法の概要
   分析方法の種類             要旨                    試料採取         定量範囲     適用条件
                                                                       volppm
                                                                       (mg/m3)
 インドフェノール                              吸収瓶法
                  試料ガス中のアンモニアをほう酸                      1.615.5     7.1.1による。
 青吸光光度法                                                         (1.211.8)
                                               吸収液 : ほう酸溶液(5 g/L)
                  溶液に吸収させた後,フェノール
                                               液量 : 50 ml×2本
                  ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸
                                               標準採取量 : 20 L
                  ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナ
                  トリウム溶液を加えて,インドフ
                  ェノール青を生成させ,吸光度(640
                  nm)を測定する。
 イオンクロマトグ                              吸収瓶法
                  試料ガス中のアンモニアをほう酸                      0.615.5(3)
 ラフ法                                                               (0.511.8)
                                               吸収液 : ほう酸溶液(5 g/L)
                  溶液に吸収させた後,イオンクロ
                                                                      6.2310(4)
                                               液量 : 25 ml (1)×2本又は50
                  マトグラフに導入し,アンモニウム
                                               ml (2)×2本
                  イオンのクロマトグラムを得る。                      (4.7236)
                                               標準採取量 : 20 L
注(1) 容量100 mlの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
  (2) 容量250 mlの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
  (3) 試料ガスを通した吸収液50 mlを100 mlに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,試
     料ガスの標準採取量,分析用試料液量,アンモニウムイオン標準液(0.01 mg/ml)及び検量線の最適範囲から求め
     たものである。
注(4) 試料ガスを通した吸収液100 mlを250 mlに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,試

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K 0099 : 2004
     料ガスの標準採取量,分析用試料液量,アンモニウムイオン標準液(0.1 mg/ml)及び検量線の最適範囲から求めた
     ものである。定量範囲を超える濃度を測定する場合は,分析用試料溶液を定量範囲内に入るよう希釈して測定
     する。
備考1. この規格に示すvolppm及びmg/m3は,標準状態(0 ℃,101.32 kPa)における体積濃度及び質量濃度である。
    2. 排ガス中のアンモニアの簡易分析法として,検知管法がある。試料ガスを検知管に吸引し,管中の試薬と反
       応させ,試薬が変色した長さからアンモニアの濃度を求める。測定濃度範囲は,検知管の種類及び試料ガス
       の吸引量によるが,100 mlの吸引で11 000 volppmである。
    3. 表1の方法の他に附属書1(規定)イオン電極法及び附属書2(規定)インドフェノール青吸光光度法におけ
       る共存する硫黄酸化物などが妨害する場合の分析方法を規定している。

5. 試料ガス採取方法

5.1 試料ガス採取

 分析に用いる試料ガスの採取位置は,代表的なガスが採取できる点を選び,同一採
取位置において近接した時間内に,通常2回以上試料ガスを採取し,それぞれ分析に用いる。

5.2 試薬及び吸収液の調製

 試薬及び吸収液の調製は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
b) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
c) 吸収液[ほう酸溶液(5 g/L)] ほう酸5.0 gを,水に溶かして全量1 Lとする。

5.3 器具及び装置

 器具及び装置は,次による。
a) 吸収瓶 吸収瓶は,次による。
  1) インドフェノール青吸光光度法の場合 図1に例示する吸収瓶(容量250 ml)を2個連結して用いる。
  2) イオンクロマトグラフ法の場合 図1に例示する吸収瓶(容量100 ml又は250 ml)を2個連結して用
      いる。
                                                                  単位 mm 図の ( ) は100 ml用
                              図 1 吸収瓶(100 ml,250 ml)の一例
b) 試料ガス採取装置 図2に例示する構成で,次の条件を備えていなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 0099 : 2004
  1) 試料ガス採取管(B)は,排ガス中のアンモニア及び共存成分によって腐食されず,又はこれに吸着し
      ないガラス管,石英ガラス管,ステンレス鋼管(5),四ふっ化エチレン樹脂管などを用いる。
  2) 試料ガス中にダストが混入することを防ぐため,採取管の先端又は適切な位置に,ろ過材(6)を詰め
      る。
  3) 試料ガス中の水分が凝縮することを防ぐため,採取管からコック(P1)までの間を加熱できる構造と
      する(7)。
       なお,この間の接続部分は,すり合わせ継ぎ手管,シリコーンゴム管又は四ふっ化エチレン樹脂
      管などを用いる。
  4) 装置各部の接続の際にガス漏れが生じないように組み立てる。
        注(5)   US 316,SUS 316 Lは,アンモニア測定において窒素酸化物が存在すると負の誤差を生じる。
          (6) 排ガス中の成分と化学反応を生じない材質のもの,例えば,シリカウール,無アルカリガ
              ラスウールを用いる。
          (7) 配管はできるだけ短くし,水分が凝縮するおそれがある場合には,採取管からコック(P1)
              の間を120 ℃程度に加熱する。
              A :  ろ過材                                J :  乾燥管
              B :  試料ガス採取管                   K1,K2 :  流量調節コック
              C :  採取口                               M :  湿式ガスメータ又は乾式ガスメータ
              D :  温度計                               N :  温度計
          E1,E2 :  ヒータ                              O :  マノメータ
          F1,F2 :  吸収瓶(容量250 ml又は100 ml)     P1,P2 :  流路切替え三方コック
              G :  フランジ                             Q :  水銀マノメータ
              H :  洗浄瓶[水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)    :  バイパス
                  50 mlを入れる]                       S :  吸引ポンプ
                                  図 2 試料ガス採取装置の一例

5.4 採取操作

 操作は,次による。ここに示す装置の記号は,図2による。
a) 吸収瓶及び吸収液量は,次のいずれかによる。
  1) インドフェノール青吸光光度法の場合 吸収瓶(容量250 ml)(F1,F2)に5.2 c)の吸収液50 mlをそれ
      ぞれ入れる。
  2) イオンクロマトグラフ法の場合 吸収瓶(容量100 ml)(F1,F2)に5.2 c)の吸収液25 mlをそれぞれ入

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