JIS K 0450-20-10:2006 工業用水・工場排水中のアルキルフェノール類試験方法

                                                                              K 0450-20-10 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本工業
用水協会(JIWA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0450-20-10:2002は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0450-20-10には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法
    附属書2(規定)シリカゲルを用いるカラムクロマトグラフ分離法
    附属書3(規定)アセチル誘導体化法による定量
    附属書4(規定)トリメチルシリル(TMS)誘導体化法による定量
    附属書5(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法
  JIS K 0450の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0450-10-10 工業用水・工場排水中のビスフェノールA試験方法
    JIS K 0450-20-10 工業用水・工場排水中のアルキルフェノール類試験方法
    JIS K 0450-30-10 工業用水・工場排水中のフタル酸エステル類試験方法
    JIS K 0450-40-10 用水・排水中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)試験方法
    JIS K 0450-50-10 用水・排水中のベンゾフェノン試験方法

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K 0450-20-10 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 共通事項・・・・[1]
•  4. 試料・・・・[2]
•  4.1 試料の採取・・・・[2]
•  4.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  5. 試料の前処理・・・・[3]
•  5.1 溶媒抽出法・・・・[3]
•  5.2 固相抽出法・・・・[5]
•  6. ガスクロマトグラフ質量分析法・・・・[7]
•  6.1 試薬・・・・[7]
•  6.2 器具及び装置・・・・[8]
•  6.3 操作・・・・[9]
•  6.4 検量線・・・・[10]
•  7. 結果の表示・・・・[10]
•  附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法・・・・[12]
•  附属書2(規定)シリカゲルを用いるカラムクロマトグラフ分離法・・・・[13]
•  附属書3(規定)アセチル誘導体化法による定量・・・・[15]
•  附属書4(規定)トリメチルシリル(TMS)誘導体化法による定量・・・・[17]
•  附属書5(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法・・・・[20]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                     K 0450-20-10 : 2006

工業用水・工場排水中のアルキルフェノール類試験方法

Testing method for alkyl phenols in industrial water and wastewater

1. 適用範囲

 この規格は,工業用水及び工場排水中のアルキルフェノール類のうち,表1の物質の試験
方法について規定する。
                                      表 1 対象物質一覧
                 Chemical Abstracts name              慣用名         CAS No.    分子式
        4-(1,1-ジメチルエチル)フェノール       4-t-ブチルフェノール   98-54-4   C10H14O
        4- (1,1-dimethylethyl)   henol
        4-ペンチルフェノール                   4-n-ペンチルフェノール14938-35-3 C11H16O
        4-pentylphenol
        4-ヘキシルフェノール                   4-n-ヘキシルフェノール2446-69-7  C12H18O
        4-hexylphenol
        4-ヘプチルフェノール                   4-n-ヘプチルフェノール1987-50-4  C13H20O
        4-heptylphenol
                                               4-t-オクチルフェノール
        4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール                     140-66-9   C14H22O
        4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl)   henol
        4-オクチルフェノール                   4-n-オクチルフェノール1806-26-4  C14H22O
        4-octylphenol
        ノニルフェノール*                      ノニルフェノール      104-40-5   C15H24O
        nonylphenol                                                 25154-52-3
        注*  ここでいうノニルフェノールは,ノナン [CH3 (CH2) 7CH3] がフェノールの4-位(p-位)に置換
             したもの(4-ノニルフェノール)が大部分であるが,これ以外に2-位(o-位)又は3-位(m-位)に置
             換にしたもののほか,炭素数が9(直鎖と側鎖の炭素数の和)の異性体を含んだもの。

2. 引用規格

 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3. 共通事項

 共通事項は,次による。
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0211又はJIS K 0215に
    よる。
c) ガスクロマトグラフ質量分析法 ガスクロマトグラフ質量分析法に共通する一般事項は,JIS K 0123
    による。
d) 化合物の名称 化合物の名称は,社団法人日本化学会が定めた化合物命名法[国際純正及び応用化学
    連合(IUPAC)の有機化学命名法に基づく。]によるものを用い,その末尾に慣用名を括弧で記載してあ

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K 0450-20-10 : 2006
    る。
e) 水 この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA1A4の水とする。
f)  試薬
  1) 試薬は,日本工業規格(日本産業規格)(以下,JISという。)に規定されているもので試験に支障のないものを用い
      る。JISに規定されていないものは,試験に支障のないものを用いる。
  2) 標準液の濃度は,mg/ml,   最一          はng/mlで表す。
  3)   とBの混合溶液濃度は,C(a+b)で表す。この表し方は,AとBをa mlとb mlの割合で混合した
      ことを示す。
  4) 標準液の名称の後に括弧で示されている濃度は,正確な濃度であることを意味する。
  5) 試薬類の名称は,国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の無機化学命名法及び有機化学命名法を基に
      して社団法人日本化学会が定めた化合物命名法及びJIS試薬の名称とできるだけ整合させている。
  6) 標準液の調製に使用する試薬は,可能な限りトレーサビリティが確保された標準物質又は認証標準
      物質を使用する。入手できない場合は,純度と不確かさが明らかなものを用いる(1)。この規格では,
      “標準品”と記述してある。それらの中には類似した化合物が不純物として含まれることがあるの
      で,試験に支障のないものを使用する。
    注(1) ノニルフェノールについては,4-ノニルフェノールのほかに炭素数9の異性体の含量によって
          純度が異なる。
  7) 試薬類及び廃液類などによる室内汚染,人体への吸入及び付着に注意する。また,その取扱いにつ
      いては,関係法令,規則などに従い,十分に注意する。
g) ガラス器具類 ガラス器具類についての共通事項は,次による。
  1) ガラス器具類は,特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。ただし,
      分液漏斗などのコック部には四ふっ化エチレン樹脂製のものを用いてもよい。また,加熱操作を伴
      う場合には,JIS R 3503に規定するほうけい酸ガラス-1を用いる。
        デシケーターに用いる乾燥剤は,特に断らない限りシリカゲル(2)とする。
    注(2)   IS Z 0701に規定する包装用シリカゲル乾燥剤A形1種を用いる。
  2) 試験に用いるガラス器具類は,使用前に5.1.1 a)の水で洗浄した後,更に,アセトン(JIS K 8040に
      規定する濃縮300以上の品質のもの。)で洗浄後,放置してアセトンを揮散させた後,約200 ℃で
      約2時間加熱し,汚染のないところで放冷する。
h) 検量線 検量線の作成に当たっては,試験方法に示される定量範囲内を46段階に分け,ガスクロマ
    トグラフ質量分析計へ導入するアルキルフェノール類の量がその量に一致するように標準液をとり,
    定量範囲内について作成する。

4. 試料

4.1 試料の採取

4.1.1  試料容器 試料容器は,共栓ガラス瓶1 000 ml(3)を用いる。
    注(3) 共栓の代わりにねじぶた(四ふっ化エチレン樹脂製のパッキン付き)を用いたものでもよい。
4.1.2  採取操作 採取操作は,次による。
a) 表層水の採取 JIS K 0094の4.1.1(試料容器による採取)又は4.1.2(バケツ類による採取)による。
b) 各深度の水の採取 JIS K 0094の4.1.4(バンドーン採水器による採取)による。
c) 配管装置からの採取 JIS K 0094の4.3(採取弁を用いる採取)による。

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                                                                              K 0450-20-10 : 2006

4.2 試料の取扱い

 試験は試料採取後,直ちに行う。直ちに行えない場合には,010 ℃の暗所に保存
し,できるだけ早く試験する。冷所に保存する場合には,凍結させないようにする。

5. 試料の前処理

 試料の前処理には,溶媒抽出法又は固相抽出法を適用する。固相抽出法は,懸濁物を
含む試料では,抽出に影響を及ぼすことがあるので注意する。
  なお,試料中に懸濁物が多量に含まれる場合には,5.1.3の備考の操作を行う。

5.1 溶媒抽出法

 試料に塩酸を加えてpHを約3に調節し,塩化ナトリウムを添加後,内標準物質として
表2に示す重水素化物を加え,ジクロロメタンで対象物質を抽出した後,脱水,濃縮し,フェナントレン
-d10を加えて一定量とする(4)。
    注(4) 3. f) 7)による。
                                   表 2 対象重水素化物一覧
             番号                           対象重水素化物
              1   4-(1,1-ジメチルエチル)フェノール[4-t-ブチルフェノール]-d4
              2   4-ペンチルフェノール[4-n-ペンチルフェノール]-d4
              3   4-ヘキシルフェノール[4-n-ヘキシルフェノール]-d4
              4   4-ヘプチルフェノール[4-n-ヘプチルフェノール]-d4
              5   4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール[4-t-オクチルフェノール]-d4
              6   4-オクチルフェノール[4-n-オクチルフェノール]-d4
              7   4-ノニルフェノール[4-n-ノニルフェノール]-d4
5.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 3.e)のA4(又はA3)を用いる(5)。試薬の調製,操作,空試験に用いる。
    注(5) 精製直後のものを用いる。必要な場合には,使用前に附属書1の操作を行い,アルキルフェノ
          ール類の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。さらに,精製が必要な場合
          には,JIS K 0557の4.の備考6.による。又はA4又はA3の水を活性炭などで処理する。
b) 塩酸(1 mol/L)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
c) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケ
    ーター中で放冷する。
d) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケ
    ーター中で放冷する。
e) アセトン JIS K 8040に規定する濃縮300以上のもの(6)。
    注(6) 使用前に,10 mlを用いて5.1.3のd)及びe)に準じた操作[ただし,フェナントレン-d10内標準
          液(1 μg/ml)の添加は行わない。]を行い,この溶液を用いて6.3 c)の操作を行い,各対象物質の
          保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
           開封後は,汚染のない場所に保存しておく。
f)  ジクロロメタン JIS K 8117に規定する濃縮300以上のもの(7)。
    注(7) 使用前に,100 mlを用いて5.1.3のd)及びe)に準じた操作[ただし,フェナントレン-d10内標準
          液(1 μg/ml)の添加は行わない。]を行い,この溶液を用いて6.3 c)の操作を行い,各対象物質の
          保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
g) 各重水素化物内標準液(1 mg/ml-アセトン) 表2に示す各重水素化物の標準品0.100 gをとり,あらか

――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 5] ―――――

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