JIS K 0450-20-10:2006 工業用水・工場排水中のアルキルフェノール類試験方法 | ページ 5

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b) 各対象物質の混合標準液(10,100 ng/ml)1 mlを目盛付き共栓試験管にとり,窒素を緩やかに吹き付け約
    0.5 mlになるまで濃縮する(4)。続いて1.3のc)及びd)の操作を行う(5)。
c) この溶液について本体の6.3 c)の操作を行う。
d) 1.3 d)で得た測定用溶液について本体の6.3のd)及びe)の操作を行う。
e) 空試験として1.3 e)で得た空試験用溶液について本体の6.3 f)の操作を行う。
1.5   検量線 検量線は,次による。
a) 各対象物質の混合標準液(1,10      最一                                   フラスコ10 mlに段階的にとり,ジクロロ
     を標線まで加え,検量線作成用標準液とする。
b) 段階的に調製した検量線作成用標準液のそれぞれ1 mlを目盛付き共栓試験管に移し,窒素を緩やかに
    吹き付け約0.5 mlになるまで濃縮する(4)。次いで1.3のc)及びd)の操作を行う(5)。それぞれの濃縮液
    から一定量[試料と同量(例えば,1                    イクロシリンジでとり,1.4のc)及びd)の操作を行い,
    関係線を作成する。検量線の作成は,試料測定時に行う。

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       附属書5(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法
序文 この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,装置の検出下限値から,定量範囲の下限値
を確認する方法を参考として示したものであり,規定の一部ではない。
1. 定量範囲の下限値の算出方法 定量範囲の下限値の算出方法は,次による。
 a) 本体の6.1e)の各対象物質の混合標準液(10,100 ng/ml)1 mlを全量フラスコ10 mlにとり,ヘキサンを標
    線まで加える。この溶液1 mlを目盛付き共栓試験管にとり,本体の6.1 g)のフェナントレン-d10内標
    準液(1    最一          ジクロロメタン)1 mlを加え,栓をして振り混ぜ,窒素を緩やかに吹き付け,1 mlになる
    まで濃縮する(1)。
    注(1) 本体の注(18)による。
 b) この溶液の1              イクロシリンジでとり,ガスクロマトグラフ質量分析計(2)に導入し,本体の6.3
    のd),e)及びg)によって定量する。
    注(2) 本体の6.3 a)で調整したガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。
 c)   )及びb)の操作を5回以上繰り返す。
 d) 得られた測定値から,次の式によって標準偏差を求め,その3倍を装置の検出下限値(3)(4),10倍を装
    置の定量下限値(4)とする。
                                    2
                               xi−x
                         s=
                               n−1
                      ここに,   s :  標準偏差
                                 xi :  個々の測定値
                                 x :  測定値の平均値
                                 n :  測定回数
    注(3) ここで得られた装置の検出下限値が,対象物質の定量下限値より大きい場合には,器具,機器
          などを確認して,これらの値以下になるように調整する。
      (4) この装置の検出下限値及び定量下限値は,使用する装置の状態などによって変動するため,あ
          る一定周期で確認し,常に十分な値が得られるように管理する。また,使用する装置及び測定
          条件を変更した場合などには必ず確認する。