JIS K 0450-10-10:2006 工業用水・工場排水中のビスフェノールＡ試験方法

                                                                              K 0450-10-10 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本工業
用水協会(JIWA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0450-10-10:2000は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0450-10-10には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法
    附属書2(規定)感度係数を用いる濃度の算出方法
    附属書3(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法
  JIS K 0450の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0450-10-10 工業用水・工場排水中のビスフェノールA試験方法
    JIS K 0450-20-10 工業用水・工場排水中のアルキルフェノール類試験方法
    JIS K 0450-30-10 工業用水・工場排水中のフタル酸エステル類試験方法
    JIS K 0450-40-10 用水・排水中のアジピン酸ビス(2-エチルヘキシル)試験方法
    JIS K 0450-50-10 用水・排水中のベンゾフェノン試験方法

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K 0450-10-10 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 共通事項・・・・[1]
•  4. 試料・・・・[2]
•  4.1 試料の採取・・・・[2]
•  4.2 試料の取扱い・・・・[2]
•  5. 試料の前処理・・・・[2]
•  5.1 溶媒抽出法・・・・[2]
•  5.2 固相抽出法・・・・[4]
•  5.3 クロマトグラフ分離及び誘導体化・・・・[6]
•  6. ガスクロマトグラフ質量分析法・・・・[8]
•  6.1 試薬・・・・[8]
•  6.2 器具及び装置・・・・[8]
•  6.3 操作・・・・[9]
•  6.4 検量線・・・・[10]
•  7. 結果の表示・・・・[11]
•  附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法・・・・[13]
•  附属書2(規定)感度係数を用いる濃度の算出方法・・・・[14]
•  附属書3(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法・・・・[15]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                     K 0450-10-10 : 2006

工業用水・工場排水中のビスフェノールA試験方法

Testing method for bisphenol A in industrial water and waste water

1. 適用範囲

 この規格は,工業用水及び工場排水中の 4,4′-(1-メチルエチリデン)ビスフェノール(ビ
スフェノールA)(C15H16O2)(CAS No.80-05-7)の試験方法について規定する。

2. 引用規格

 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

3. 共通事項

 共通事項は,次による。
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0211又はJIS K 0215に
    よる。
c) ガスクロマトグラフ質量分析法 ガスクロマトグラフ質量分析法に共通する一般事項は,JIS K 0123
    による。
d) 化合物の名称 化合物の名称は,社団法人日本化学会が定めた化合物命名法[国際純正及び応用化学
    連合(IUPAC)の有機化学命名法に基づく。]によるものを用い,その末尾に慣用名を括弧で記載してあ
    る。
e) 水 この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA1A4の水とする。
f)  試薬
  1) 試薬は,日本工業規格(日本産業規格)(以下,JISという。)に規定されているもので試験に支障のないものを用い
      る。JISに規定されていないものは,試験に支障のないものを用いる。
  2) 標準液の濃度は,mg/ml,μg/ml又はng/mlで表す。
  3)   とBの混合溶液濃度は,C(a+b)で表す。この表し方は,AとBをa mlとb mlの割合で混合した
      ことを示す。
  4) 標準液の名称の後に括弧で示す濃度は,正確な濃度であることを意味する。
  5) 試薬類の名称は,国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の無機化学命名法及び有機化学命名法を基に
      して社団法人日本化学会が定めた化合物命名法及びJIS試薬の名称とできるだけ整合させている。
  6) 標準液の調製に使用する試薬は,可能な限りトレーサビリティが確保された標準物質又は認証標準
      物質を使用する。入手できない場合は,純度と不確かさが明らかなものを用いる。この規格では,
      “標準品”と記述してある。それらの中には類似した化合物が不純物として含まれることがあるの
      で,試験に支障のないものを使用する。
  7) 試薬類及び廃液類などによる室内汚染,人体への吸入及び付着に注意する。また,その取扱いにつ

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      いては,関係法令,規則などに従い,十分に注意する。
g) ガラス器具類 ガラス器具類についての共通事項は,次による。
  1) ガラス器具類は,特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。ただし,
      分液漏斗などのコック部には,四ふっ化エチレン樹脂製のものを用いてもよい。また,加熱操作を
      伴う場合には,JIS R 3503に規定するほうけい酸ガラス-1を用いる。
        デシケーターに用いる乾燥剤は,特に断らない限りシリカゲル(1)とする。
    注(1)   IS Z 0701に規定する包装用シリカゲル乾燥剤A形1種を用いる。
  2) 試験に用いるガラス器具類は,使用前に5.1.1a)の水で洗浄した後,更に,アセトン(JIS K 8040に
      規定する濃縮300以上の品質のもの。)で洗浄し,放置してアセトンを揮散させた後,約200 ℃で
      約2時間加熱し,汚染のないところで放冷する。
h) 検量線 検量線の作成に当たっては,試験方法に示される定量範囲内を46段階に分け,ガスクロマ
    トグラフ質量分析計へ導入するビスフェノールAの量がその量に一致するように標準液をとり,定量
    範囲内について作成する。

4. 試料

4.1 試料の採取

4.1.1  試料容器 試料容器は,共栓ガラス瓶1 000 ml(2)を用いる。
    注(2) 共栓の代わりにねじぶた(四ふっ化エチレン樹脂製のパッキン付き)を用いてもよい。
4.1.2  採取操作 採取操作は,次による。
a) 表層水の採取 JIS K 0094の4.1.1(試料容器による採取)又は4.1.2(バケツ類による採取)による。
b) 各深度の水の採取 JIS K 0094の4.1.4(バンドーン採水器による採取)による。
c) 配管装置からの採取 JIS K 0094の4.3(採取弁を用いる採取)による。

4.2 試料の取扱い

 試験は試料採取後,直ちに行う。直ちに行えない場合には,010 ℃の暗所に保存
し,できるだけ早く試験する。冷所に保存する場合には,凍結させないようにする。

5. 試料の前処理

 試料の前処理には,溶媒抽出法又は固相抽出法を適用し,対象成分を濃縮した後,カ
ラムクロマトグラフ分離及び誘導体化を行う。固相抽出法は,懸濁物を含む試料では,抽出に影響を及ぼ
すことがあるので注意する。
  なお,試料中に懸濁物が多量に含まれる場合には,5.1.3の備考の操作を行う。

5.1 溶媒抽出法

 試料に塩酸を加えてpHを約3に調節し,塩化ナトリウムを添加後,内標準物質として
ビスフェノールA-d16を加え,ジクロロメタンを用いて抽出後,抽出液を,脱水,濃縮する(3)。
    注(3) 3. f) 7)による。
5.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 3.e)のA4(又はA3)を用いる(4)。試薬の調製,操作,空試験に用いる。
    注(4) 精製直後のものを用いる。必要な場合には,使用前に附属書1の操作を行い,ビスフェノール
          Aの保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。さらに,精製が必要な場合には,
          JIS K 0557の4.の備考6.による。又はA4又はA3の水を活性炭などで処理する。
b) 塩酸(1 mol/L)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
c) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケ
    ーター中で放冷する。

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d) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを約600 ℃で約60分間加熱した後,デシケ
    ーター中で放冷する。
e) アセトン JIS K 8040に規定する濃縮300以上の品質のもの(5)。
    注(5) 使用前に,30 mlを用いて5.1.3のd)及びe)に準じた操作を行い,得られた濃縮液を用いて5.3.3
          のg)及びh)の誘導体化の操作を行う。この溶液を用いて6.3 c)の操作を行い,ビスフェノールA
          の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
f)  ジクロロメタン JIS K 8117に規定する濃縮300以上の品質のもの(6)。
    注(6) 使用前に,120 mlを用いて5.1.3のd)及びe)に準じた操作を行い,得られた濃縮液を用いて5.3.3
          のg)及びh)の誘導体化の操作を行う。この溶液を用いて6.3 c)の操作を行い,ビスフェノールA
          の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
g) ビスフェノールA-d16内標準液(10 μg/ml-アセトン) ビスフェノールA-d16(C15H16O2-d16)の標準品
    0.100 gを全量フラスコ100 mlにとり,アセトンを標線まで加える。この溶液1 mlを全量フラスコ100
    mlにとり,アセトンを標線まで加える(7)。
    注(7) 5 ℃以下の暗所に保存する。
h) ビスフェノールA-d16内標準液(1 μg/ml-アセトン) ビスフェノールA-d16内標準液(10  最一          アセ
    トン)1 mlを全量フラスコ10 mlにとり,アセトンを標線まで加える(7)。
i)  窒素 JIS K 1107に規定する高純度窒素2級
    備考 ビスフェノールA重水素化物には,重水素の数が16のものと,6,8のものがあり,いずれを
          使用してもよい。ただし,重水素の数が16のものは,誘導体化したときヒドロキシル基の重水
          素はTMSとの置換によってなくなる。
5.1.2  器具 器具は,次による。
a) 分液漏斗 1 0002 000 ml。
b) 目盛付き共栓試験管 1020 ml。0.5 ml及び1 mlに目盛のあるもの。
c) 共通すり合わせ三角フラスコ 100500 mlのもの。
d) マイクロシリンジ 100200       
e) 濃縮器 ロータリーエバポレーター又はクデルナ−ダニッシュ濃縮器(8)。
    注(8) 毛細管を付けないもの。
f)  濃縮器用フラスコ ロータリーエバポレーターを用いる場合は,なす形フラスコ。クデルナ−ダニッ
    シュ濃縮器を用いる場合は,濃縮管付き濃縮フラスコ。100500 mlの共通すり合わせで濃縮器に接
    続できるもの。
g) 振とう器
5.1.3  操作 操作は,次による。
a) 4.1.2で採取した試料(9)の適量(例えば,1 L)を分液漏斗にとり,塩酸(1 mol/L)を加えて,pHを約3
    に調節し,液量1 Lについて塩化ナトリウム30 gを加える(10)。続いてビスフェノールA-d16内標準液
    (1   最一          アセトン)100            イクロシリンジを用いて添加し,液量1 Lについてジクロロメタン5
    mlを加え,振とう器を用いて約10分間振り混ぜ,放置する。
    注(9) 試料中に懸濁物が多量に含まれる場合には,5.1.3の備考の操作を行う。
      (10) 海水の場合は,塩化ナトリウムの添加は行わない。
b) ジクロロメタン層を共通すり合わせ三角フラスコに移し入れる。分液漏斗の水層に液量1 Lについて
    ジクロロメタン50 mlを加え,振とう器を用いて約10分間振り混ぜ,放置する。ジクロロメタン層を

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