JIS K 0450-10-10:2006 工業用水・工場排水中のビスフェノールＡ試験方法 | ページ 4

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K 0450-10-10 : 2006
                附属書2(規定)感度係数を用いる濃度の算出方法
序文 この附属書は,本体の6.4の検量線に代え,平均感度係数(RF)を求め,これによって試料中のビス
フェノールAの濃度を求める方法について規定する。
1. 濃度の算出法 濃度の算出は,次による。
a) 本体の6.4c)で得られた標準物質及びビスフェノールA-d16の指示値から,次の式によって各感度係数
    (RF)を算出する(1)。
    注(1) 求めた各感度係数の値の相対標準偏差は15 %以下でなければならない。
                             Ast  Cis
                         RF=
                             Ais  Cs
                      ここに,   Ast :  ビスフェノールAによる指示値
                                 Ais :  ビスフェノールA-d16による指示値
                                 Cis :  検量線作成用標準液中のビスフェノールA-d16( 最
                                 Cs :  検量線作成用標準液中のビスフェノールA(   最
b) 各感度係数の平均値を求め,平均感度係数(RF)とする。
c) 次の式によってビスフェノールAの濃度(  最一        侮
                               As  Is
                         N=  'is
                            A   RF  Ve
                      ここに,    N :  試料中のビスフェノールAの濃度(   最一
                                  As :  試料中のビスフェノールAの指示値
                                 Ais :  添加したビスフェノールA-d16の指示値
                                  Is :  添加したビスフェノールA-d16( 最
                                  Ve :  試料(L)

――――― [JIS K 0450-10-10 pdf 16] ―――――

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       附属書3(参考)装置の定量範囲の下限値を確認する場合の方法
序文 この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,装置の検出下限値から,定量範囲の下限値
を確認する方法を参考として示したものであり,規定の一部ではない。
1. 定量範囲の下限値の算出方法 定量範囲の下限値の算出方法は,次による。
a) 本体の6.1 d)のビスフェノールA標準液(1    最一                                フラスコ10 mlにとり,本体の6.
    ビスフェノールA-d16内標準液(1    最一           ジクロロメタン)1 mlを加え,ジクロロメタンを標線まで加え
    る。この溶液1 mlを共栓付き試験管にとり,目盛付き共栓試験管を,約40 ℃の水浴中で加熱しなが
    ら,濃縮液に窒素を緩やかに吹き付け,約0.5 mlになるまで濃縮(1)し,引き続き本体の5.3.3 g)及び
    h)の操作を行う。
    注(1) 本体の注(17)による。
b) この溶液の1              イクロシリンジでとり,ガスクロマトグラフ質量分析計(2)に導入し,本体の6.3 d),
    e)及びg)によって定量する。
    注(2) 本体の6.3a)で調整したガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。
c)   )及びb)の操作を5回以上繰り返す。
d) 得られた測定値から,次の式によって標準偏差を求め,その3倍を装置の検出下限値(3)(4),10倍を装
    置の定量下限値(4)とする。
                         s           2
                                xi−x
                         =
                                n−1
                      ここに,    s :  標準偏差
                                 xi :  個々の測定値
                                 x :  測定値の平均値
                                 n :  測定回数
    注(3) ここで得られた装置の検出下限値が,対象物質の定量下限値より大きい場合には,器具,機器
          などを確認して,これらの値以下になるように調整する。
      (4) この装置の検出下限値及び定量下限値は,使用する装置の状態などによって変動するため,あ
          る一定の周期で確認し,常に十分な値が得られるように管理する。また,使用する装置及び測
          定条件を変更した場合などには,必ず確認する。