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K 2609 : 1998
N : 窒素量 ( 最
v : 窒素標準液の注入量 (
a : 窒素標準液の濃度 ( 最一一
参考 窒素標準液の注入前後にマイクロシリンジ内に同量の空気を吸引し,その読みの差から注入量
を求めると,針先からの揮散量を補正した値が求められる。
(2) (1)に従って回収係数を繰り返し測定し,連続3回の測定値がそれぞれ1.00±0.10の範囲(35)であればそ
の値を平均して,平均回収係数として試料中の窒素分の算出に用いる。
注(35) 回収係数がこの範囲を外れる場合は,窒素標準液を再調製し測定する。
なお,この範囲に入らないときは,試験器及び操作方法を点検する。
備考 試料の測定時における回収係数の確認は,一連の試験ごとに1回,又は一連の試験が4時間を
超える場合は4時間ごとに1回行い,1.00±0.10の範囲であることを確かめる。この範囲を外
れる場合は,平均回収係数を求め直す。
5.6 試料の採取方法及び調製
試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製
方法,又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。
5.7 試料の測定
微量電量滴定法の試料の測定は,次による。
(1) ナフサ・灯油,軽油などの試料の場合(36) 試料の適量(37)をマイクロシリンジに正確に採り,熱分解
管の入口部に導入(33)し,窒素量表示器に示された値(34)を読み取る。
注(36) この操作は,沸点範囲50400℃,室温での動粘度が,0.210mm2/s [{cSt}] のナフサ,灯油,軽
油などの試料に適用する。
(37) 試料は,回収係数の測定に用いた窒素標準液の窒素濃度付近になるような量をはかり採るとよ
い。
(2) 原油,潤滑油,重油などの試料の場合
(a) 試料を1mgのけたまで正確にはかり採り,トルエン又は3%界面活性剤溶液を用いて希釈し,試料
溶液を調製する。この際,試料のはかり採り量は,調製する試料溶液中の窒素濃度が回収係数の測
定に用いた窒素標準液の窒素濃度付近になるような量とする(38)。
また,試料溶液の調製方法は,横形試験器の場合は5.3(8-1)(b)に,縦形試験器の場合は5.3(8-2)(b)
に準じる。
注(38) 試料のはかり採り量は,次の式によって求める。
CV
M 一.00001
ここに, M : 試料のはかり採り量 (g)
C : 回収係数の測定に用いた窒素標準液の濃度 ( 最一一
V : 調製する試料溶液の全量 (mL)
TNE : 試料の予期窒素分(質量%)
(b) (a)で調製した試料溶液510 イクロシリンジを用いて正確にはかり採り,熱分解管の入口部
に導入(33)し,窒素量表示器に示された値(34)を読み取る。
5.8 計算方法及び精度
5.8.1 計算方法 微量電量滴定法による窒素分は,次の(1)又は(2)によって算出する。
(1) ナフサ,灯油,軽油などの試料の場合 次の式によって,窒素分を算出し,JIS Z 8401の規定によっ
て有効数字2けたに丸める。ただし,10質量ppm未満の場合は,整数位とする。
――――― [JIS K 2609 pdf 26] ―――――
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K 2609 : 1998
N1
TN1 1000
u1FD
ここに, TN1 : 試料中の窒素分(質量ppm)
N1 : 窒素量 ( 最
u : 試料注入量 (
F : 平均回収係数
D : 試料の密度 (g/cm3)
(2) 原油,潤滑油,重油などの試料の場合 次の式によって,窒素分を算出し,JIS Z 8401の規定によっ
て小数点以下2けたに丸める。
N2V
TN2 1.0
u2 FM
ここに, TN2 : 試料中の窒素分(質量%)
N2 : 窒素量 ( 最
V : 試料溶液の全量 (mL)
u2 : 試料溶液注入量 (
F : 平均回収係数
M : 試料はかり採り量 (g)
参考 試料中の窒素分を質量ppmで表すときは次の式によって算出し,JIS Z 8401によって有効数字
2けたに丸める。
N2V
TN2 1000
u2FM
ここに, TN2' : 試料中の窒素分(質量ppm)
5.8.2 精度 微量電量滴定法によって得られた試験結果の許容差(確率 0.95)は,次のとおりである。
ただし,原油及び潤滑油には適用しない。
備考 試験結果が許容差を超えた場合は,JIS Z 8402の規定によって処理する。
(1) ナフサ,灯油,軽油などの試料の鳩合 この精度は,沸点範囲504O0℃,室温での動粘度が,0.2
10mm2/s [{cSt}] のナフサ,灯油,軽油などに2100質量ppm含まれる窒素分の精度に適用する。
(a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回
試験したとき,試験結果の差の許容差を表12に示す。
(b) 室間再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験し
たときの2個の試験結果の差の許容差を表12に示す。
表12 精度
単位 質量ppm
室内併行許容差 室間再現許容差
0.072X 0.14X
備考 表中のXの値は,試験結果の平均値。
(2) 重油の場合
(a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回
試験したとき,試験結果の差の許容差を表13に示す。
(b) 室間再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験し
たときの2個の試験結果の差の許容差を表13に示す。
――――― [JIS K 2609 pdf 27] ―――――
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K 2609 : 1998
表13 精度
単位 質量%
室内併行許容差 室間再現許容差
0.026X+0.01 0.089X+0.01
備考 表中のXの値は,試験結果の平均値。
5.9 試験結果の報告
試験結果には,次の事項を記載する。
(1) 試料名,試料採取場所及び採取年月日
(2) ISの規格番号 : JIS K 2609
(3) 試験方法の名称・項番号及び5.8.1によって得られた結果。
(4) 特記事項
付表1 引用規格
JIS K 0512 水素
JIS K 0557 化学分析用の水
JIS K 1101 酸素
JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
JIS K 2839 石油類試験用ガラス器具
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛(試薬)
JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム(試薬)
JIS K 8279 キノリン(試薬)
JIS K 8383 スクロース(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
JIS K 8680 トルエン(試薬)
JIS K 8777 ピリジン(試薬)
JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)
JIS K 8863 ほう酸(試薬)
JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
JIS K 8897 メチレンブルー(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8983 硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)
JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
JIS K 9062 ニッケル(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
――――― [JIS K 2609 pdf 28] ―――――
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K 2609 : 1998
付表2 関連外国規格
ASTM D 3228-92 Standard Test Method for Total Nitrogen in Lubricating Oils and Fuel Oils by
Modified Kjeldahl Method
ASTM D 3283-92 Standard Specification for Air as an Electrical Insulating Material
ASTM D 4629-91 Standard Test Method for Organically Bound Trace Nitrogen in Liquid Petroleum
Hydrocarbons by Oxdative Combustion and Chemiluminescence Detection
ASTM D 3431-87 Standard Test Method for Trace Nitrogen in Liquid Petroleum Hydrocarbons
(Mi-crocoulometric Method)
――――― [JIS K 2609 pdf 29] ―――――
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K 2609 : 1998
参考 ミクロケルダール法窒素分試験方法
この方法は,原油及び石油製品の窒素分をミクロケルダール法で定量する方法について記述するもので,
規定の一部ではない。
1. 試験方法の原理
触媒を加えた濃硫酸中で試料を加熱・分解し,試料中の窒素を硫酸アンモニウムに
変え,これに強アルカリを加えて水蒸気蒸留する。発生したアンモニアを希硫酸溶液に吸収させ,これに
1−ナフトール溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液を加えて発色させ,波長730nmでの吸光度を測定し,
あらかじめ作成した検量線から窒素分を求める。
参考 この試験方法は,窒素−窒素結合,窒素−酸素結合をもつ窒素化合物を含む添加剤入り試料の
場合には窒素分を正確に求めることができないことがある。
2. ミクロケルダール法試験器
次の(1)(5)で構成し,その一例を参考図1及び参考図3に示す。
(1) ミクロケルダール試料分解装置 ガス又は電気加熱式(1)のもので,ケルダールフラスコ内容物を360
380℃に加熱,保持できるもの。
参考図1に電気加熱式の一例を示す。
注(1) 電気容量(1個当たり)150Wのものを適当とする。
参考図1 ミクロケルダール試料分解装置(電気加熱式の一例)
(2) ケルダールフラスコ JIS R 3503に規定する図12のもので,呼び容量50mLのもの。
――――― [JIS K 2609 pdf 30] ―――――
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JIS K 2609:1998の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 2609:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0512:1995
- 水素
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK1101:2017
- 酸素
- JISK2251:2003
- 原油及び石油製品―試料採取方法
- JISK2839:1990
- 石油類試験用ガラス器具
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8012:2006
- 亜鉛(試薬)
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8228:2020
- 過塩素酸マグネシウム(試薬)
- JISK8279:2013
- キノリン(試薬)
- JISK8383:2019
- スクロース(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8777:2017
- ピリジン(試薬)
- JISK8844:2012
- ブロモフェノールブルー(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8896:2012
- メチルレッド(試薬)
- JISK8897:2012
- メチレンブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISK8987:2006
- 硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK9062:2020
- ニッケル(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8402:1991
- 分析・試験の許容差通則