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(b) 分光測光器又は光電色彩計によって測定した試料の黄変度 ( ‰ 量線を用いて試料のハー
ゼン色数を読み取る。
3.6 密度 密度は,振動式密度計法又は浮ひょう法によって求める。
3.6.1 振動式密度計法
(1) 要旨 JIS K 0061の4.3(振動式密度計法)によって密度を求める。
(2) 装置
振動式密度計 JIS K 0061の4.3.2(装置及び器具)に規定するB形
(3) 操作 操作は,JIS K 0061の4.3.5(測定の手順)による。
(4) 計算 密度は,次の式によって算出する。
2 2
D=dW K(TS TW )
ここに, D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
dw : 水の密度 (20℃) (0.998 20g/cm3)
K : 試料セル定数 (20℃)
Ts : 試料の振動周期 (20℃)
Tw : 水の振動周期 (20℃)
参考 なお,密度から比重を求めたい場合は,次の式によって算出する。
D
S=
dW
ここに, S : 試料の比重 (20/20℃)
D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
dw : 水の密度 (20℃) (0.998 20g/cm3)
3.6.2 浮ひょう法
(1) 要旨 JIS K 0061の4.1(浮ひょう法)によって密度を求める。
(2) 器具
浮ひょう JIS K 0061の4.1.2(装置及び器具)に規定するもの。
(3) 操作 操作は,JIS K 0061の4.1.3(操作)による。
(4) 計算 密度は,密度 (20℃) で目盛られた浮ひょうを用いて求める場合,次の式によって算出する。
D=D20 E
ここに, D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
D20 : 密度 (20℃) で目盛られた浮ひょうの示度 (g/cm3)
E : 器差
なお,15℃で目盛られた密度浮ひょう,15/4℃又は20/20℃で目盛られた比重浮ひょうを用いた場合
の計算は,JIS K 0061の4.1.4(計算)による。
参考 また,密度から比重を求めたい場合は,3.6.1の(4)の換算式を用いて算出する。
3.7 純分
(1) 要旨 ガスクロマトグラフを用い,主成分,その他の成分(水分を除く)のピークから面積百分率法
によって見掛けの純分を求め,次に酸分及び水分を差引き純分を算出する。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,JIS K 0114によるほか,次のとおりとする。
(2.1) マイクロシリンジ 1025
(2.2) ガスクロマトグラフ
(a) 検出器 熱伝導度検出器
――――― [JIS K 6724 pdf 6] ―――――
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(b) カラム 酢酸ビニルと他の不純物が十分に分離できるもの。
(3) 分析条件 分析条件は,機器によって異なるため,最適条件に設定する。
なお,不純物の酢酸エチルが,0.01%以上の濃度で存在するとき,これを正確に検出できる感度で
あること。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) ガスクロマトグラフの測定 マイクロシリンジを使用して,試料をガスクロマトグラフに導入し,
試料のクロマトグラムを作成する。
(b) ピーク面積測定法 JIS K 0114の8.3(2)(データ処理装置を用いる方法)によってピーク面積を求
め,JIS K 0114の8.5(面積百分率法)によって見掛けの純分 (%) を求める。
(5) 計算 純分は,次の式によって算出する。
Pi
P=(100 A W)
100
ここに, P : 純分 (%)
A : 3.10で測定した酸分 (%)
W : 3.8で測定した水分 (%)
Pi : データ処理装置で求めた見掛けの純分 (%)
3.8 水分 容量滴定法又は電量滴定法を用い,カールフィッシャー滴定法によって水分を求める。
3.8.1 容量滴定法
(1) 要旨 JIS K 0068の4.3(容量滴定法)によって,試料中の水分を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,JIS K 0068の4.3.2(装置及び器具)に規定するものを用いる。この
場合,試料採取器は,注射器とする。
(3) 試薬 JIS K 0068の4.3.3(試薬)に規定するもの。
(4) 操作 約20℃の試料110mlを注射器に採り(3),その質量を10mgのけたまで正しく量った後,JIS K
0068の4.3.5の(1)(直接滴定)によって測定する。
なお,試料を装置に導入後速やかに空の注射器の質量を10mgのけたまで正しく量り,試料の質量
を求める。
注(3) 試料を体積で量り採る場合は,20℃における試料の密度を乗じて質量に換算する。
(5) 計算 水分は,次の式によって算出する。
F V
W= 103 100
s
ここに, W : 水分 (%)
F : カールフィッシャー試薬の力価 (mg/ml)
V : 滴定に用いたカールフィッシャー試薬の量 (ml)
s : 試料の質量 (g)
3.8.2 電量滴定法
(1) 要旨 JIS K 0068の4.4(電量滴定法)によって,試料中の水分を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,JIS K 0068の4.4.2(装置及び器具)に規定するものを用いる。この
場合,試料採取器は,注射器とする。
(3) 試薬 JIS K 0068の4.4.3(試薬)に規定するもの。
(4) 操作 試料110mlを注射器に採り(4),その質量を10mgのけたまで正しく量った後,JIS K 0068の
4.4.4(操作)によって測定する。
――――― [JIS K 6724 pdf 7] ―――――
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なお,試料を装置に導入後速やかに空の注射器の質量を10mgのけたまで正しく量り,試料の質量
を求める。
(5) 計算 水分は,次の式によって算出する。
G
W= 106 100
s
ここに, W : 水分 (%)
G : 水分の表示値 ( 最
s : 試料の質量 (g)
注(4) 試料を体積で量り採る場合は,20℃における試料の密度を乗じて質量に換算する。
3.9 蒸発残分
(1) 要旨 試料を蒸発乾固させた後,加熱した残分の質量を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(2.1) 蒸発皿 蒸発皿は,次のいずれかを用いる。
(a) IS R 1302に規定する磁器蒸発皿丸底形100mm又は120mm
(b) IS H 6202に規定する白金製の皿で,150番のもの。
(c) IS R 3503に規定するガラス製の丸底蒸発皿95×45mm
(2.2) 全量ピペット JIS R 3505に規定する100ml
(2.3) デシケーター JIS R 3503に規定するもので,乾燥剤は,JIS Z 0701に規定するシリカゲルA形1
種を用いる。
(2.4) 恒温乾燥器 110±2℃を保持できるもの。
(2.5) 水浴 沸騰水浴として使用でき,蒸発皿を載せられるもの。
(2.6) 化学はかり又は電子はかり
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) あらかじめ洗浄した蒸発皿を110±2℃で1時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,
蒸発皿の質量を正しく量る。
(b) (a)の蒸発皿に20℃の試料100mlを全量ピペットで量り採り,ドラフトチャンバー内の沸騰水浴上で,
蒸発乾固させる。
(c) 蒸発皿を110±2℃で4時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,蒸発皿の質量を正し
く量る。
(4) 計算 蒸発残分は,次の式によって算出する。
W2 W1
R= 100
s D
ここに, R : 蒸発残分 (%)
W1 : 操作(a)で得られた蒸発皿の質量 (g)
W2 : 操作(c)で得られた蒸発皿の質量 (g)
s : 試料採取量 (ml)
D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
3.10 酸分
(1) 要旨 試料中の酸分を中和滴定によって測定し,酢酸に換算した数値として求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
(a) 三角フラスコ JIS R 3503に規定する100ml
――――― [JIS K 6724 pdf 8] ―――――
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(b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する50ml
(c) ビュレット JIS R 3505に規定する5ml
(d) 全量ピペット JIS R 3505に規定する10ml
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 0.02mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.6)(0.02mol/l水酸化ナトリウム溶液)によっ
て調製し,標定する。
(b) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 100mlの三角フラスコに水約20mlを量り採り,これに20℃の試料10mlを加えて十分に振り混ぜる。
(b) ブロモチモールブルー溶液を46滴加える。
(c) ビュレットを用い,0.02mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄から青に変わる点を終点
とする。
(d) 空試験として,試料を加えないで(a)(c)の操作を行う。
(5) 計算 酸分は,次の式によって算出する。
(a b) f .00012
A= 100
s D
ここに, A : 酸分 (%)
a : 滴定に要した0.02mo1/l水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)
b : 空試験に要した0.02mo1/l水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)
f : 0.02mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
0.001 2 : 0.02mol/l水酸化ナトリウム溶液 (f=1.000) 1mlに相当する
酸分(酢酸換算) (g/ml)
s : 試料採取量 (ml)
D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
3.11 アルデヒド アルデヒドは,容量滴定法又はガスクロマトグラフ法によって測定し,アセトアルデ
ヒドに換算した数値として求める。
3.11.1 容量滴定法
(1) 要旨 酢酸ビニル中のアルデヒドを過剰の亜硫酸水素ナトリウムと反応させ,残った亜硫酸水素ナト
リウムをよう素滴定することによって,アルデヒドを定量し,アセトアルデヒドに換算した数値を求
める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(a) 活栓付きビュレット JIS R 3505に規定する50ml
(b) 共栓付き三角フラスコ JIS R 3503に規定する300ml
(c) 全量ピペット JIS R 3505に規定する25ml及び50ml
(d) 全量フラスコ JIS R 3505に規定する1 000ml
(e) 恒温水槽 20.0±0.1℃に保持できるもの。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) 0.05mol/lよう素溶液 (12.69gI/l) IS K 8001の4.5(24)(0.05mol/lよう素溶液)によって調製し,標
定する。
(b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液 (4.8g/l) IS K 8501に規定する二亜硫酸ナトリウム4.4gを水に溶かし
て1 000mlとする。
――――― [JIS K 6724 pdf 9] ―――――
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(c) でんぷん指示薬 JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 共栓付き三角フラスコに氷塊25gを入れ,これに亜硫酸水素ナトリウム溶液 (4.8g/l) 25mlを全量ピ
ペットで加える。
(b) 次に,試料50mlを全量ピペットで加えて,栓をしてよく混合し,10分間保持した後,でんぷん指
示薬約0.5mlを加え,0.05mol/lよう素溶液で滴定し青色が15秒間消えない点を終点とする。
(c) 空試験として,試料を入れないで(a)及び(b)の操作を行う。
(5) 計算 アセトアルデヒドは,次の式によって算出する。
(b a) f .00022
AL= 100
s D
ここに, AL : アセトアルデヒド (%)
b : 空試験に要した0.05mol/lよう素溶液の量 (ml)
a : 滴定に要した0.05ml/lよう素溶液の量 (ml)
f : 0.05mol/lよう素溶液のファクター
0.002 2 : 0.05mol/lよう素溶液 (f=1.000) 1mlに相当するアセトア
ルデヒドの質量 (g/ml)
s : 試料採取量 (ml)
D : 試料の密度 (20℃) (g/cm3)
3.11.2 ガスクロマトグラフ法
(1) 要旨 ガスクロマトグラフを用い,内標準法でアセトアルデヒドの含有量を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,JIS K 0114によるほか,次のとおりとする。
(2.1) マイクロシリンジ 50
(2.2) 全量ピペット JIS R 3505に規定する10ml
(2.3) 共栓付き三角フラスコ JIS R 3503に規定する50ml
(2.4) ガスクロマトグラフ
(a) 検出器 水素炎イオン化検出器又は熱伝導度検出器
(b) カラム アセトアルデヒドと酢酸ビニルを完全に分離できるもの。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(a) アセトアルデヒド JIS K 8030に規定するもの。
(b) 酢酸ビニル この規格に規定するもの。
(c) 内標準物質 選定したカラムとその条件において,アセトアルデヒド,酢酸ビニルなどのピークと
重ならないピークが得られる適切な物質を選定する。
(4) 分析条件 分析条件は,機器によって異なるため,最適条件に設定する。
なお,検出感度については,アセトアルデヒドが0.003%以上の濃度で存在するとき,これを正確に
検出できる感度であること。
(5) 操作 ガスクロマトグラフの測定は,次のとおり行う。
(a) 共栓付き三角フラスコに試料10mlを全量ピペットで採り,ひょう量する。
(b) これに一定量の内標準物質を加えて質量を量り,よく振り混ぜる。
(c) この液をマイクロシリンジで一定量採取し,ガスクロマトグラフに導入し試料のクロマトグラムを
作成する。
(6) 検量線 内標準法の検量線は,次のとおり作成する。
――――― [JIS K 6724 pdf 10] ―――――
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JIS K 6724:1994の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.20 : 熱可塑性材料
JIS K 6724:1994の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISC7601:2010
- 蛍光ランプ(一般照明用)
- JISG4304:2012
- 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
- JISG4304:2021
- 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
- JISH6202:1986
- 化学分析用白金皿
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8030:2010
- アセトアルデヒド(試薬)
- JISK8129:2016
- 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
- JISK8163:1994
- ヘキサクロロ白金(IV)酸カリウム(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8501:2011
- 二亜硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK8738:1994
- ヒドロキノン(試薬)
- JISR1302:1980
- 化学分析用磁器蒸発ざら
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ0701:1977
- 包装用シリカゲル乾燥剤
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8722:2009
- 色の測定方法―反射及び透過物体色