JIS K 8008:1992 生化学試薬通則 | ページ 2

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K 8008-1992
      (8) 危険度2bの病原体とは,“病原体等安全管理規程”における“病原体等の危険度分類基準”に
          おいて規定されており,通常の微生物学的操作手順で実験室感染を防ぐことがおおむね可能で
          あり,仮に感染しても,発病の可能性が非常に少ない病原体などをいう。
(5) 放射線施設 放射線施設は,放射性同位元素及び放射性同位元素によって汚染されたもの(以下,放
    射性同位元素等という。)又は放射線発生装置を取り扱う場合に,放射線障害の発生を防止するように
    設計されたものとする。
    参考 “放射性同位元素等による放射線障害の防止に関する法律”(以下,放射線障害防止法という。)
          において,放射線施設とは使用施設,詰替施設,廃棄物詰替施設,貯蔵施設,機器設置施設,
          廃棄物貯蔵施設又は廃棄施設をいう。

3.2 水

 水は,個別規格又は4.3に規定するもののほかは,次のとおりとする。

3.2.1 種別及び品質

 水の種別をA1A4に分類し,その品質を表1のように規定する。
                                   表1 化学分析用の水の品質
                      項目                                     種別
                                              A1          A2           A3         A4
      電気伝導率 (mS/m) (25℃)            0.5以下    0.1(9)(10)以下0.1(9)以下 0.1(9)以下
      有機体炭素 (TOC) (mgC/l)            1 以下      0.5以下      0.2以下    0.05以下
      亜鉛 (最一                          0.5以下     0.5以下      0.1以下    0.1 以下
             最椀
      シリカ (           一                          50 以下       5.0以下    2.5 以下
                   最
      塩化物イオン (        /l)          10 以下     2 以下        1 以下     1   以下
                最
      硫酸イオン (           /l)         10 以下     2 以下        1 以下     1   以下
      過マンガン酸カリウムによる試験 (ml) (11)       0.5以下       0.3以下    0.2 以下
      注(9) 水精製装置の出口水を,電気伝導率計の検出部に直接導入して測定したときの値。
        (10) イオン交換装置の出口に精密ろ過器などのろ過器を直接接続した場合には,0.01mS/m (25℃) 以下
           になる。
        (11) 水100mlをとり硫酸酸性とし5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液の一定量を加えて30分間加熱し
           たときに消費された5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液の量 (ml) 。
      備考 表1に示した各種別の水の品質の項目は,水の品質を表す代表的な項目として選択したものであ
           る。化学分析の種類及び目的に応じて,これ以外の項目を追加又は項目を省略してもよい。表1
           に規定された項目の省略及び規定されていない項目の追加は,個別規格の試験方法による。
             A1は,器具類の洗浄などに用いる。水の精製の最終工程でイオン交換法によって精製したもの,
           又はこれと同等の品質が得られる方法で精製したもの。
             A2は,一般の化学分析などに用いる。通常,水A1を用いて水の精製の最終工程でイオン交換
           法(出口に精密ろ過器などを接続する。)によって精製したもの,又はこれと同等の品質が得られ
           る方法で精製したもの。
             A3は,試薬溶液類の調製,微量成分の化学分析などに用いる。通常,水A1又はA2を用いて
           水の精製の最終工程で蒸留法によって精製したもの,又はこれと同等の品質が得られる方法で精
           製したもの。
             A4は,有機物の試験,微量成分の化学分析などに用いる。通常,水A1又はA2を用いて水の
           精製の最終工程で酸化剤を共存させた蒸留法で精製したもの,又はこれと同等の品質が得られる
           方法で精製したもの。

3.2.2 試験方法

(1) 共通事項
(1.1) 試薬 試薬は,3.3のとおりとする。
(1.2) 水 試薬の調製及び試験に用いる水は特に規定のない場合は,水A3又はA4を用いる。
(1.3) 試液及び標準液 試液及び標準液は,JIS K 8001によるほかは,次のとおりとする。
        なお,調製において溶液の名称の後に括弧内で濃度を示す場合は,概略の濃度である。

――――― [JIS K 8008 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 8008-1992
(1.4) 結果の表示 同一の試験項目に対して試験方法が二種類以上ある場合は,用いた試験方法を表示す
      る。
(2) 電気伝導率 (  一                25℃) 電気伝導率の試験は,JIS K 0552による。
(2.1) 連続測定法による試験 連続測定法による試験は,JIS K 0552の5.2(連続測定法)によるほかは,
      次のとおりとする。
        導管,継ぎ手,バルブなどは,あらかじめ試料を十分に流して洗った後接続し,流量と温度を調
      節して,流液形の検出器に直接導入する。
        なお,必要に応じて熱交換器又は恒温槽を検出器の前に置く。
        また,流量を変えても温度及び電気伝導度が変化しないことを確認する。
(2.2) 間欠測定法による場合 採取した試料又は容器に入れられた水A4の試験の試料(水A2A4の試
      験には用いない。)は,次の事項によるほかは,JIS K 0552の5.1(間欠測定法)によって試料を採
      取した後直ちに行う。
(2.2.1) 試料容器 試料容器は,硬質ガラス製,ポリエチレン製及びポリプロピレン製を用いる。
(2.2.2) 試料容器の洗浄 試料容器の洗浄は,3.7による。この場合,すすぎ洗いに替えて次の洗浄を行う。
        試料容器の容量の41量の水A1を入れ,30秒間激しく振り混ぜる。この操作を5回繰り返した後,
      水A3又は試験しようとする水の品質規格と同等の品質の水を満杯にして,16時間放置した後水を
      捨て,更に試料採取時までA3又は試験しようとする水の品質規格と同等の品質の水を満杯にして,
      クリーンベンチ又はクリーンルーム若しくはそれと同等以上の清浄な場所で保管する。
(2.2.3) 試料採取 試料採取は,皮膚からの汚染を避けるため試験しようとする水の品質規格と同等又はそ
      れ以上の水で十分に洗浄した手術用の手袋を着用した手でクリーンベンチ又はクリーンルーム若し
      くはそれと同等以上の清浄な場所で作業を次のとおり行う。
  (a) 水精製装置の出口配管に,あらかじめ十分に水A1で洗浄した軟質合成樹脂製の試料導入管を取り
      付ける。
  (b) 試料容器に充てんした水を捨て,試験しようとする水を満杯にして16時間放置する。
  (c) 試料容器の底部に試料導入管の先端が接するようにした後,試料容器の5倍量の試料を流出させ,
      その後連続して流出する試料を試料容器に満杯となるまで入れ測定用の試料とする。
  (d) 試料導入管を取り除く。
        なお,取り除いた試料導入管はよく洗浄した栓で密栓して清浄な場所に保管する。
(3) 有機体炭素 (TOC)   有機体炭素 (TOC) の試験は,JIS K 0551によるほかは,次のとおりとする。
(3.1)   OC自動計測器による試験 水精製装置の出口水を4.1.1によってTOC自動計測器に導入し,JIS K
      0551の5.1(燃焼酸化−赤外線式TOC自動計測法)又は5.3(紫外線酸化−赤外線式TOC自動計測
      法)によって試験する。
        なお,この試験の検量線の作成に用いる水は,JIS K 0551の5.1(2)(a)に規定するもの,又はこれ
      と同等の品質のものを用いる。
(3.2)   OC分析装置による試験
(3.2.1) 試料容器 試料容器は,硬質ガラス製又は四ふっ化エチレン樹脂製などの気密容器を用いる。
(3.2.2) 試料容器の洗浄方法 試料容器の洗浄は,次のとおり行う。
  (a) 硝酸 (0.2mol/l) [JIS K 8541に規定する硝酸(更に高品質の硝酸を用いてもよい。)と水A1を用い
      て調製する。]で洗い,水A1で十分に洗う。
  (b) 試料容器の容量の約41量の水A1を入れ,約30秒間激しく振り混ぜて洗浄する。この操作を5回繰

――――― [JIS K 8008 pdf 7] ―――――

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      り返す。
  (c) 水A3(又は試験しようとする水と同等の水)を満杯にして16時間以上放置した後,水を捨てる。
  (d) (c)と同じ水を満杯にして試料採取時まで放置する。
(3.2.3) 試料採取 試料採取は,次のとおり行う。
  (a) 試料容器の水を捨て,試験しようとする水で(3.2.2)(b)の操作を行う。
  (b) 試料容器に(2.2.3)によって試料を採取する。この場合,精製後直ちに試験を行う試料は,水精製装
      置の出口水をとる。
        備考 水精製装置の処理容量が大きい場合には,以下の方法で試料を採取してもよい。
                水精製装置の出口配管に試料採取弁を取り付け,試料採取弁の先端に試料導入管(例え
              ば,軟質のプラスチック製のもの。)を取り付け,試料を約5l/minの割合で約5分間放流
              する。主管路から採取弁までの距離が長い場合には,主管路から採取弁までの滞留水が完
              全に置換されるまで放流してから,引き続き約5分間放流する。
            また,採取弁を全開しても約5l/minの流量が得られない場合には,約25l流出させる(常時
          約1l/minの割合で採取弁から流出しておくことが望ましい。)。引き続き約1l/minの割合で約30
          分間放流した後(3.2.2)(a)(d)の操作を行った試料容器に試験しようとする水を容器の約41量を
          入れて激しく振り混ぜて洗浄(5回繰り返す。)する。次に,試料容器の底面に導入管の先端が
          接するようにして容器の容量の約5倍量の試料を流出させた後,導入管を抜き出す。栓を試料
          で十分に洗浄した後,密栓する。
(3.2.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
  (a)   IS K 0551の5.2(燃焼酸化−赤外線式TOC分析法)又は5.4(紫外線酸化−赤外線式TOC分析法)
      によって試験する。
        なお,この試験の検量線の作成に用いる水は,JIS K 0551の5.1(2)(a)に規定するもの,又はこれ
      と同等の品質のものを用いる。
(4) 亜鉛 亜鉛の試験は,JIS K 0553による。
(4.1) 試料容器 試料容器は,石英ガラス製,ポリエチレン製及びポリプロピレン製の気密容器を用いる。
(4.2) 試料容器の洗浄方法 試料容器の洗浄は,3.7による。
(4.3) 試料採取 試料採取は,(2.2.3)による。この場合,精製後直ちに試験を行う試料は,水精製装置の
      出口水をとる。
(4.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
  (a)   IS K 0553の5.7(亜鉛)に従って試験する。
        備考 金属元素を試験する場合には,試料採取操作で試料が汚染されないように,最大限の注意
              を払わなければならない。そのためには,使用する器具の材質,形状,寸法及び洗浄方法,
              試薬中の不純物,試験環境中の粉じんなどに留意し,操作時には大気との接触をできるだ
              け少なくする必要がある。
(5) シリカ シリカの試験は,JIS K 0555による。
(5.1) 試料容器 試料容器は,ポリエチレン製,ポリプロピレン製などの合成樹脂製の気密容器を用いる。
(5.2) 試料容器の洗浄方法 3.7による。
(5.3) 試料採取 試料採取は,(2.2.3)による。この場合,精製後直ちに試験を行う試料は,水精製装置の
      出口水をとる。
        備考 (3.2.3)の備考による。

――――― [JIS K 8008 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 8008-1992
(5.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
  (a)   IS K 0555によって試験する。
(6) 塩化物イオン 塩化物イオンの試験は,JIS K 0556による。
(6.1) 試料容器 試料容器は,硬質ガラス製,ポリエチレン製,ポリプロピレン製などの気密容器を用い
      る。
(6.2) 試料容器の洗浄方法 3.7による。
(6.3) 試料採取 試料採取は,(2.2.3)による。この場合,精製後直ちに試験を行う試料は,水精製装置の
      出口水をとる。
        備考 (3.2.3)の備考による。
(6.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
  (a)   IS K 0556に規定する5.1(塩化物イオン)によって試験(12)する。
        注(12)   IS K 0556に規定したイオンクロマトグラフのほかに1最         /lの定量が可能なイオンクロ
              マトグラフを用いてもよい。
(7) 硫酸イオン 硫酸イオンの試験は,JIS K 0556による。
(7.1) 試料容器 試料容器は,(6.1)による。
(7.2) 試料容器の洗浄方法 試料容器の洗浄方法は,3.7による。
(7.3) 試料採取 試料採取は,(2.2.3)による。この場合,精製後直ちに試験を行う試料は,水精製装置の
      出口水をとる。
        備考 (3.2.3)の備考による。
(7.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
  (a)   IS K 0556に規定する5.6(硫酸イオン)によって試験(13)する。
                                                               最
        注(13)   IS K 0556に規定したイオンクロマトグラフのほかに2               /lの定量が可能なイオンク
              ロマトグラフを用いてもよい。
(8) 過マンガン酸カリウムによる試験 水を硫酸酸性とし,酸化剤として5mmol/l過マンガン酸カリウム
    溶液の一定量を加え,沸騰水浴中で一定時間反応させ,そのとき消費した過マンガン酸カリウムの量
    を求め,5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液の量 (ml) で表す。この試験は,試料採取後直ちに行う。
(8.1) 試料容器 試料容器は,(6.1)による。
(8.2) 試料容器の洗浄方法 試料容器の洗浄方法は,3.7による。
(8.3) 試料採取 試料採取は,(2.2.3)による。
        備考 (3.2.3)の備考による。
(8.4) 試験 試験は,次のとおり行う。
(8.4.1) 水及び試薬溶液 水及び試薬溶液は,次のとおりとする。
  (a) 水 水A2又はA3を蒸留(14)する。
  (b) 硫酸 (1+2) 水100mlにJIS K 8951に規定する硫酸50mlをかき混ぜながら徐々に加えた後,薄い
      紅色になるまで過マンガン酸カリウム溶液 (3g/l %) を加える。
  (c) 硝酸銀溶液 (200g/l)   JIS K 8550に規定する硝酸銀20gを全量フラスコ100mlにはかりとり,水
      20mlを加えて溶かし,水を標線まで加えて振り混ぜ,褐色ガラス瓶に入れて保存する。
  (d) 5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液 JIS K 8001の4.5(7)に規定する20mmol/l過マンガン酸カリウ
      ム溶液250mlを全量ピペット250mlを用いてはかりとり,全量フラスコ1 000mlに入れ,水を標線
      まで加えて振り混ぜる。

――――― [JIS K 8008 pdf 9] ―――――

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        なお,標定は,JIS K 8005に規定するしゅう酸ナトリウムをあらかじめ200℃で約1時間加熱し,
      デシケーター中で放冷する。その約0.42gを1mgのけたまではかりとり,水20mlに溶かして全量
      フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。この溶液25mlを全量ピペット25ml
      を用いて三角フラスコ300mlにはかりとり,水で約100mlとし,硫酸 (1+2) 10mlを加える。液温
      2530℃で,ビュレット25mlを用いて調製した5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液22mlを一度に
      加え,紅色が消えるまで放置する。
        脱色後5560℃に加熱し,調製した5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は微紅
      色を約30秒間保つときとする。
        次の式によって5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター (f ) を算出する。
                                25   b      1
                         f=a
                               250  100 x  0.001 675
                      ここに,          a :  しゅう酸ナトリウムの量 (g)
                                        b :  しゅう酸ナトリウムの純度 (%)
                                        x :  滴定に要した5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液 (ml)
                                 0.001 675 :  5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液1mlのしゅう酸ナト
                                             リウム相当量 (g)
  (e) しゅう酸ナトリウム溶液 (12.5mmol/l)  JIS K 8528に規定するしゅう酸ナトリウム1.8gを0.1mg
      のけたまではかりとり,水200mlを加えて溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線ま
      で加えて振り混ぜる。
        注(14) 過マンガン酸カリウム溶液 (3g/l) を加えて着色させ(蒸留後まで着色していること。),(b)
              の硫酸 (1+2) を加えて微酸性とした後蒸留する。
(8.4.2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 水浴 試料を入れたとき,引き続いて沸騰状態を保てるような,熱容量及び加熱能力をもつもの。
(8.4.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 全量ピペット100mlを用いて試料100mlをはかりとり,三角フラスコ300mlに入れ,硝酸銀溶液
      (200g/l) 5mlと硫酸 (1+2) 10mlとを加える。
  (b) 全量ピペット10mlを用いて5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液10mlを加えて振り混ぜ,直ちに沸
      騰水浴中に入れ,30分間加熱する。このとき,フラスコ中の試料の液面は沸騰水浴中の水面下で,
      三角フラスコが水浴の底に直接接触しないように保つ。
  (c) 全量ピペット10mlを用いてしゅう酸ナトリウム溶液 (12.5mmol/l) 10mlをはかりとり,(b)で30分
      間加熱した5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液に加えて振り混ぜ,よく反応させる。
  (d) 液温を5560℃に保ち,5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は微紅色を約30秒間
      保つときとする。
  (e) 別に,対照試験として,全量ピペット100mlを用いて水[(a)の水]100mlをはかりとり,三角フラ
      スコ300mlに入れ,全量ピペット5ml及び10mlを用いて硝酸銀溶液 (200g/l) 5ml,硫酸 (1+2) 10ml
      及び5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液10mlそれぞれはかりとり,それらを加えて振り混ぜる。
  (f) 更に全量ピペット10mlを用いてしゅう酸ナトりウム溶液 (12.5mmol/l) 10mlをはかりとり,それを
      加えて振り混ぜ,液温を5560℃に保ち,5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は
      微紅色を約30秒間保つときとする。
  (g) 次の式によって試料100ml当たりの過マンガン酸カリウム消費量を5mmol/l過マンガン酸カリウム
      溶液のml数から算出する。

――――― [JIS K 8008 pdf 10] ―――――

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