JIS K 8594:2015 石油ベンジン（試薬） | ページ 2

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K 8594 : 2015
              注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                    センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
                    標準物質生産者がある。
  4.2.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
                                           酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 1.823 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。ファクターは,1 mol/L 塩酸のファクタ
      ーをそのまま用いる。
  7.1) 1 mol/L塩酸(HCl : 36.46 g/L) 1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  7.1.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,気密
         容器に入れて保存する。
  7.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
         を用い,次のとおり行う。
  7.1.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.1.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,試験成績
           書などに記載された方法で乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  7.1.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではか
           りとり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフ
           ェノールブルー溶液数滴を加え,7.1.1)で調製した1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,終点付
           近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫か
           ら青みの緑になる点とする。
  7.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,        f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                     m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                      A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                0.052 99 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                           す換算係数(g/mL)
  8) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH :  2.00 g/L) 4.2.1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mL

――――― [JIS K 8594 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8594 : 2015
      を全量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ
      エチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。
        なお,ファクターは,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した分液
      漏斗100 mLに二酸化炭素を除いた水25 mL及びブロモチモールブルー溶液3滴を速やかに加え,
      液面に窒素を通じながら,0.05 mol/L 塩酸又は0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を液の色が中間色
      2)になるまでメスピペット又はミクロビュレットを用いて加える。直ちに試料50 g(78.1 mL)を加
      え,2分間激しく振り混ぜ,下層(水相)の色を観察する。
  2) 下層(水相)の色が,中間色からアルカリ性側の色(青)を現す場合は,操作を終了する。
  3) 下層(水相)の色が,中間色から酸性側(黄)を現す場合は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流
      量で約2分間通じて,空気を置換した分液漏斗100 mLに下層(水相)を移し,液面に窒素を通じ
      ながら,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.13 mLを加え,下層(水相)の色を観察する。
        注2)   H 6.8の緩衝液約25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに入れてブロモチモールブ
              ルー溶液3滴を加えたときの色。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(HClとして) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 操作2)によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)を示
      す。
  2) 操作3)によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)を示
      す。
        注記 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.001 823 g HClに相当する。

6.6 硫化物及び還元性物質

  硫化物及び還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率25.0 %27.9 %のもの。
  2) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。溶液は,褐
      色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管にアンモニア水1 mL,エタノール(99.5)5 mL及び
      硝酸銀溶液(20 g/L)0.5 mLをとって混合したものに,試料5 mLを加えて振り混ぜる。光を遮り(遮
      光して)約50 ℃で5分間加熱する。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫化物及び還元性物質 : 試験適合”とする。

――――― [JIS K 8594 pdf 7] ―――――

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      試料溶液に,褐色が現れない。

6.7 油脂

  油脂の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガラス製丸底蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の調製は,ガラス製丸底蒸発皿に試料10 mLをとり,水浴上で徐々に加熱し,揮散させる。
  2) 白の背景を用いて,ガラス製丸底蒸発皿の底及び側面を観察する。
c) 判定 b)によって操作し,次に適合するとき,“油脂 : 試験適合”とする。
      ガラス製丸底蒸発皿に,油状のしみが残っていない。

6.8 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
  2) ブロモチモールブルー溶液 6.5 a) 5)による。
  3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] 硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめJIS K 8951
      に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に加えて
      硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。
        硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかり,JIS K 8951
      に規定する硫酸1.0 gを入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを
      冷却しながら水20 mLを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナ
      トリウム溶液で滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
        硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            0.049 04 V  f
                         A                 100
                               m2   m1
                      ここに,        A :  硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                      f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                     m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                0.049 04 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4の質
                                           量を示す換算係数(g/mL)
  4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 6.5 a) 4.2.1)による。
  5) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
  5.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
        率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
        全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
  5.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8594 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8594 : 2015
  5.3) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 % とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”は,次による。
      表2に示す割合によって比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表2−硫酸着色物質試験用比色標準液A
                                                                           単位 mL
             比色標準液                     比色原液                         水
               の記号                     塩化鉄(III)
                         塩化コバルト(II)               硫酸銅(II)
                 A            0.1             0.4             0.1           4.4
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料5 mLを入れ,約10 ℃に冷却する。振り混ぜ
      ながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 mLを,30 ℃を超えないように注意
      して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側
      面から観察して比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色は,比色標準液Aの色より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “石油ベンジン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 内容量
e) 製造番号
f)  製造業者名又はその略号