JIS K 8965:2019 硫酸銀（Ｉ）（試薬） | ページ 2

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K 8965 : 2019
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“希硝酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。
  3) 吸収液 2) の硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加えたもの。
  4) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する。そ
      の20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定
      するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混
      ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
      を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                         100
                                       20
                                   m
                                       200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。

――――― [JIS K 8965 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8965 : 2019
        ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか
            りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間
            煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水
            和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ
            ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調
            製,標定及び計算する。
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  8) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
        注記 海外製品の場合,ボイリング・ストーン又はボイリング・チップの名称が用いられる。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8965 pdf 7] ―――――

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                                                      A :   蒸留フラスコ
                                                      B :   連結導入管
                                                      C :   すり合わせコックK-16
                                                      D :   注入漏斗
                                                      E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                      F :   球管冷却器
                                                      G :   逆流止め(約50 mL)
                                                      H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                      I :   共通すり合わせ
                                                      J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                                      K :   押さえばね
                                                      L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,硫酸(1+15)1 mL及び水120 mL
      を加え,加熱して溶かし,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,硫酸(1+15)
      1 mL及び水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに硫酸(1+15)1 mL及び水140 mLを入れる。
  4) 1)3)で得られたそれぞれの溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)19 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
      い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLに
      する(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,空試験溶液から得られた
      液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

――――― [JIS K 8965 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8965 : 2019
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.5 塩酸で沈殿しない物質

  塩酸で沈殿しない物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 6.2 a) 1) による。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 塩酸(1+100) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積100とを混合したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するもの。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたデシケーター
      を用いる。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料5.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,硝酸2 mL及び水200 mLを加え,煮沸して溶かし,
      塩酸(2+1)を少量ずつ沈殿が出なくなるまで加え,時々かき混ぜながら沸騰水浴上で30分間加熱
      する。
  2) 冷却後,ろ紙でろ過し,ろ液を全量フラスコ250 mLに受け,ろ紙及び沈殿を少量の塩酸(1+100)
      で洗い,ろ液と洗液とを合わせた後,水を標線まで加えて混合する(B液)(6.6の試験にも用いる。)。
  3)   液150 mL(試料量3.0 g)を,あらかじめ恒量にして0.1 mgの桁まで質量をはかった磁器るつぼ
      にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.1 mL及び水10 mLを加え(不溶分があれば
      ろ過を行う。),熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固した後に強熱する。
  4) これをデシケーター中で冷却し,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。
  5) 再び強熱し,これをデシケーター中で冷却し,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる操作を恒量となる
      まで繰り返す。
d) 計算 塩酸で沈殿しない物質は,次の式によって算出する。
                            W2  W1
                         A          100
                              m
                      ここに,    A :  塩酸で沈殿しない物質(質量分率 %)
                                  m :  B液150 mL中の試料の質量(g)
                                 W1 :  恒量にした磁器るつぼの質量(g)
                                 W2 :  恒量にした残分及び磁器るつぼの質量(g)
e) 判定 d) によって得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“塩酸で沈殿しない物質 : 質量分
    率0.03 %以下(規格値)”とする。

6.6 銅(Cu)及び鉄(Fe)

  銅(Cu)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8965 pdf 9] ―――――

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K 8965 : 2019
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種       測定波長 nm
                                銅(Cu)              324.8
                                鉄(Fe)              248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.5のB液25 mL(試料量0.5 g)を全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで
      加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.5のB液25 mL(試料量0.5 g)を全量フラスコ50 mLにとり,銅標準液(Cu : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mLを正確にとり,水を標線まで加えて混
      合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.004 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質
    量分率0.004 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  X液中の試料の質量(g)

――――― [JIS K 8965 pdf 10] ―――――

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