JIS K 0091:1998 排ガス中の二硫化炭素分析方法 | ページ 2

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K 0091 : 1998
(2) 二硫化炭素検量線用溶液の調製方法 n−ヘプタン約9mlを全量フラスコ10mlに入れて質量を1mg
    まで精密にはかり,これに二硫化炭素0.2mlをマイクロシリンジを用いて加え,再び質量を1mgまで
    精密にはかり,二硫化炭素量を求めたのち,n−ヘプタンを標線まで加える。この溶液をn−ヘプタン
    で希釈して,1  汎    に0.2ng, 0.5ng, 1ng及び2ngを含む二硫化炭素検量線用溶液を調製する。
5.2.2  器具及び装置
(1) ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,次のとおりとする。
  (a) 検出器 炎光光度検出器(9)
    注(9) 水素炎イオン化法による検出もでき,両者の指示が見られる2ペン方式のものを用いてもよい。
  (b) キャリヤーガス 純度99.9%以上の窒素又は純度99.8%以上のヘリウム。
  (c) 燃料ガス JIS K 0512に規定する水素の1級又は2級のもの。
  (d) 助燃ガス 清浄空気又は酸素(10)
    注(10) 二硫化炭素などを含まないもの。
  (e) カラム用管 内径34mm ,長さ35mの硬質ガラス管で,内面を酸でよく洗浄し,約0.05mol/
      りん酸溶液で処理を行ったのち,水洗し,乾燥したもの又はふっ素樹脂管。
  (f) カラム充てん剤 中性のけいそう土担体(11),又は不活性材料(12)からなる担体に適当な固定相液体
      を含浸させたもの(13)。
    注(11) 高純度のかっ色けいそう土担体をジメチルジクロロシラン処理したもの。
      (12) ふっ素樹脂粒は,化学活性が最も小さく試料の損失が小さいが分離能は劣る。
      (13) 二硫化炭素は,カラム充てん剤に吸着されやすいので二硫化炭素検量線用溶液を数回注入し,
          応答の再現性が良好であることを確認する。
5.2.3  操作 操作は,次の手順によって行う。
(1) 分析条件 ガスクロマトグラフの分析条件は,表2に例を示す。
                              表2 ガスクロマトグラフ分析条件の例
                                        例1                         例2
            カラム充てん剤                                拿
                             1, 2, 3−トリス(2−シアノエトキ  拿  オキシジプロピオニトリルをけ
                                                        いそう土担体に25%含浸させたもの
                             シ)−プロパンをけいそう土担体に
                             25%含浸させたもの          (14)
                             粒径(149250               粒径(6080メッシュ)
            カラム用管               内径34mm                    内径34mm
                                      長さ35m                    長さ35m
            カラム槽温度              7080℃                      3050℃
            検出器温度                80100℃                     4070℃
            キャリヤーガス流量       4060ml/min                  4050ml/min
            燃料ガス流量            40150ml/min                 40150ml/min
            助燃ガス流量       4060ml/min(空気の場合)    4060ml/min(空気の場合)
                               1040ml/min(酸素の場合)    1040ml/min(酸素の場合)
            注(14) 二硫化炭素とメチルメルカプタンとの分離がよく,悪臭物質の測定方法の硫化物分
                 析法に採用されている。
(2) 定量
  (a) ガスクロマトグラフの条件を検量線作成時と同条件に保ち,4.2.2で採取した分析用試料ガスの一定
      量 (0.15ml) を気体用シリンジを用いて,ガスクロマトグラフに導入し,クロマトグラムを記録す
      る(15)。

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                                                                                   K 0091 : 1998
    注(15) 分析用試料ガス中の二硫化炭素濃度が高く,検量線の2ngを超えるときは真空捕集瓶(内容積
          既知)を用い清浄空気又は窒素で薄めて分析試料ガスとし,計算には希釈倍数を補正し濃度を
          求める。
  (b) 試料ガス中の二硫化炭素によるピーク高さ又はピーク面積を測定し,あらかじめ作成した検量線か
      ら二硫化炭素の質量 (ng) を求める。
5.2.4  検量線の作成 検量線の作成は,次のとおりとする。
(1) 5.2.1(2)で調製したそれぞれの二硫化炭素検量線用溶液について,その一定量をマイクロシリンジを用
    いて,5.2.3(1)の分析条件で,ガスクロマトグラフに導入し,クロマトグラムを記録する。
(2) 検量線用溶液中の二硫化炭素によるピーク高さ又はピーク面積を測定する。両対数方眼紙に二硫化炭
    素質量 (ng) とピーク高さ又はピーク面積との関係線を作成する。
5.2.5  計算 次の式によって試料ガス中の二硫化炭素濃度を算出する。
                            224. WS
                        C
                            761. VS
                      ここに,      C :  排ガス中の二硫化炭素濃度 (vol ppm)
                                   WS :  検量線から求めた二硫化炭素の質量 (ng)
                                  76.1 :  二硫化炭素の分子量
                                   VS :   JIS K 0095の5.4.6で求めた分析用試料ガスの注入量 (ml)
                                        [捕集バッグ法の場合は,分析用試料ガスの注入量 (ml)]
6. 分析結果の記録
6.1   記録項目 分析結果として記録する項目は,次のとおりとする。
(1) 分析値
(2) 分析方法の種類
(3) 試料ガスの採取日時
(4) その他必要と認められる事項
6.2   排ガス分析値の求め方 定量は,試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い,それらの平
均値を求め,有効数字2けたに丸める。ただし,分析試料溶全量を用いて定量を行う場合は,試料ガス採
取ごとに行った分析値を有効数字2けたに丸める。
                                        付表1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(99)(試薬)
    JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
    JIS K 8362 酢酸カドミウム二水和物(試薬)
    JIS K 8454 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

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K 0091 : 1998
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8660 銅(試薬)
    JIS K 8732 二硫化炭素(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

――――― [JIS K 0091 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 0091 : 1998
                            環境・リサイクル部会大気企画専門委員会構成表
                                 氏名                         所属
            (委員会長)   飯 田 芳 男       成践大学名誉教授
                           飯 島    孝       環境庁大気保全局
                           岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所
                           大 木 正 巳       財団法人化学品検査協会
                           金 子 幹 宏       神奈川県横須賀・三浦地区行政センター
                           興 嶺 清 志       財団法人日本環境衛生センター
                           世 良    昇       社団法人日本環境測定分析協会
                           田 中 敏 之       工業技術院資源環境技術総合研究所
                           土 屋 悦 輝       東京都立衛生研究所
                           西 出 徹 雄       工業技術院標準部
                           藤 冨 正 晴       通商産業省環境立地局
                           保 母 敏 行       東京都立大学
            (事務局)     岡 本 康 男       工業技術院標準部消費生活規格課
                           橋 田 安 弘       工業技術院標準部消費生活規格課
                                  改正原案作成委員会 構成表
                                 氏名                             所属
   (委員会長)           荒 木      峻      東京都立大学名誉教授
                          倉     剛 進       工業技術院標準部
                          柳 下 正 治        環境庁大気保全局
                          小野川 和 延       環境庁大気保全局
                          浦 嶋 将 年        通商産業省環境立地局
                          田 坂 勝 芳        通商産業省通商産業検査所
                          田 中 敏 之        資源環境技術総合研究所
                          飯 田 芳 男        成蹊大学
                          堀     雅 宏       横浜国立大学工学部
                          岩 崎 好 陽        東京都環境科学研究所
                          金 子 幹 宏        神奈川県環境科学センター
                          野々村     誠      東京都立工業技術センター
                          星 野      充      千葉県環境研究所
                          大 木 正 巳        財団法人化学品検査協会東京事業所
                          八 木 孝 夫        株式会社島津製作所
                          秋 山 重 之        社団法人日本分析機器工業会(株式会社堀場製作所)
                          木 村      康      社団法人日本鉄鋼連盟
                          勝 部 博 光        電気事業連合会
                          今 田 誠 二        石油連盟(株式会社日鉱共石製油部)
                          石 岡     修*      財団法人機械電子検査検定協会
                          鈴 木 弘 七        新日本気象海洋株式会社
                          西 海      里      株式会社環境管理センター
                          世 良      昇      社団法人日本環境測定分析協会
                          加 山 英 男        財団法人日本規格協会
   (事務局)             計 良 敏 雄        社団法人日本環境測定分析協会
                       * 期間途中,浅田 正三に変更