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る。試料導入部温度は,220280 ℃。
f) GC/MS接続部温度 250280 ℃。
g) イオン源温度 250280 ℃。
h) 電子加速電圧 70 V。
i) 昇温プログラム 50240 ℃(230 ℃/minの昇温)
6.3 操作
操作は,次による。
a) あらかじめガスクロマトグラフ質量分析計に,各対象物質及び重水素化物内標準物質の選択イオン
(m/z)(31)を設定しておく。
注(31) 対象物質及び重水素化物内標準物質の選択した特定の質量電荷比をもつイオン(選択イオン)の
一例を表4に示す。
表 4 対象物質及び重水素化物内標準物質の選択イオンの一例
選択イオン(m/z)
対象物質
定量用 確認用
4-(1,1-ジメチルエチル)フェノール 135 107
4-ペンチルフェノール 107 164
対 4-ヘキシルフェノール 107 178
象
物 4-ヘプチルフェノール 107 192
質 4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール 135 107
4-オクチルフェノール 107 206
ノニルフェノール(1) 135 107
4-(1,1-ジメチルエチル)フェノール-d4 139 ―
4-ペンチルフェノール-d4 111 ―
重 4-ヘキシルフェノール-d4 111 ―
水 4-ヘプチルフェノール-d4 111 ―
素
化 4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール-d4139 ―
物 4-オクチルフェノール-d4 111 ―
4-ノニルフェノール-d4 139 ―
フェナントレン-d10 188 ―
b) 各対象物質の混合標準液(10,100 ng/ml)1 mlを目盛付き共栓試験管にとり,重水素化物混合内標準液(各
1 μg/ml-ジクロロメタン)1 ml,フェナントレン-d10内標準液(1 μg/ml)1mlを添加して,室温で窒素を緩
やかに吹き付け,1 mlになるまで濃縮する(18)。
c) この濃縮液の1 イクロシリンジ(32)でとり,ガスクロマトグラフ質量分析計(31)に導入し,選択
イオン検出法(SIM法)又は全イオン検出法(TIM法)によって測定してそのクロマトグラムを記録し,
各対象物質の保持時間に相当するピークの位置を確認しておく。
注(32) 6.4の検量線作成時と同じものを用いる。
d) 5.1.3 e)又は5.2.3 d)で得た測定用溶液1 イクロシリンジ(32)でとり,c)と同じ操作を行ってクロ
マトグラムを記録し,c)の保持時間と一致していることを確認(33)し,保持時間に相当する位置のピー
クについて,指示値(34)を読み取る。
注(33) 試料中の各対象物質の確認イオンと定量イオンのピーク強度比が標準液中の各対象物質のピー
クの±20 %以内にあれば,同じ物質が存在しているものとみなす。
(34) ピーク高さ又はピーク面積。ノニルフェノールは複数のピークが得られることから,選択イオ
ン(m/z)135で測定した際に得られる主要なピーク(46本)のピーク高さ又はピーク面積。
――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 11] ―――――
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e) これら各対象物質の指示値と各重水素化物の指示値との比を求める。また,これとは別に,各重水素
化物の指示値とフェナントレン-d10の指示値との比を求める。
f) 空試験として,5.1.3 f)又は5.2.3 e)で得た空試験溶液を用いて,d)の操作を行い,対象物質の保持時間
に相当する位置にピーク(33)が検出された場合は,各対象物質の指示値と各重水素化物の指示値との比
を求める。
g) 検量線から各対象物質の質量と各重水素化物の質量との比(試料中の比a及び空試験の比b)を求め,
次の式によって試料中の各対象物質の濃度( 最一 侮
1 000
X= a−b n
V
ここに, X : 試料中の対象物質の濃度 ( 最一
a : 検量線から求めた対象物質と各重水素化物との質量比
b : 空試験から求めた対象物質と各重水素化物との質量比
n : 重水素化物の質量 ( 最
V : 試料 (ml)
1 000 : 試料1 Lに換算する係数
h) 試料中のアルキルフェノール類の濃度を算出するに当たり,試料に添加した各重水素化物の回収率が
50120 %にあることを確認しておく。確認操作は,次による。
1) 検量線の作成において段階的にとった検量線作成用標準液中の各重水素化物の選択イオンによる指
示値とフェンナントレン-d10の選択イオンによる指示値とのそれぞれの比を求め,その平均値を算
出する。
2) )で求めた試料中の各重水素化物とフェナントレン-d10との指示値の比及び1)で求めた比の平均値
との比を求め,その百分率を回収率とする。
6.4 検量線
検量線は,次による。
a) 各対象物質の混合標準液(1,10 最一 フラスコ10 mlに段階的にとり,重水素化
内標準液(各1μg/ml-ジクロロメタン)1 mlを加えて,ジクロロメタンを標線まで加える。これを検量線
作成用標準液とする。
b) それぞれの一定量[試料と同量(例えば,1 イクロシリンジでとり,6.3 d)の操作を行う。
M
c) 検量線作成用標準液各対象物質の質量(Ms)と各重水素化物の質量(Mi)との比 M
s
を横軸にとり,各対象
i
物質の選択イオン(31)における指示値(As)(34)と各重水素化物の選択イオン(31)における指示値(Ai)(34)と
の比を A縦軸にとって,関係線を作成する。検量線の作成は,試料測定時に行う。
s
Ai
7. 結果の表示
結果の表示には,用いた試験方法,試料量,濃縮条件(例えば,濃縮量,カラムクロマト
グラフ分離の有無など),ガスクロマトグラフ質量分析計の測定条件[例えば,6.2 c)に掲げる条件におい
て,いずれかを選択した事項など。],ガスクロマトグラフへの導入量,各対象物質の測定結果,6.3 h)で確
認した回収率などを明記する。
――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 12] ―――――
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付表 1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
JIS K 0101 工業用水試験方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0123 ガスクロマトグラフ質量分析通則
JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 1107 高純度窒素
JIS K 8040 アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8117 ジクロロメタン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8251 ガラスウール(試薬)
JIS K 8382 酢酸メチル(試薬)
JIS K 8615 炭酸カリウム(試薬)
JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
関連規格 ISO 18857-1 Water quality−Determination of selected alkylphenols−Part 1:Method for non-filtered
samples using liquid-liquid extraction and gas chromatography with mass selective detection
――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 13] ―――――
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附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法
序文 この附属書は,この規格の試料の前処理,試薬の調製,空試験などに使用する水が,アルキルフェ
ノール類に相当する位置にピークのないことを確認する方法について規定する。
1. 水の質の確認方法 この方法は,試料の前処理,試薬の調製,空試験などに使用する水について,本
体の5.1の溶媒抽出法に準じた操作を行った後,試料の測定に用いるガスクロマトグラフ質量分析計に導
入し,アルキルフェノール類に相当する位置にピークがないことを確認するものである。
1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1 mol/L) 本体の5.1.1 b)による。
b) 硫酸ナトリウム 本体の5.1.1 d)による。
c) ジクロロメタン 本体の5.1.1 f)による。
1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 分液漏斗 本体の5.1.2 a)による。
b) 目盛付き共栓試験管 本体の5.1.2 b)による。
c) マイクロシリンジ 本体の6.2 b)による。
d) ガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS) 本体の6.2 c)による。
e) 濃縮器 本体の5.1.2 d)による。
f) 濃縮器用フラスコ 本体の5.1.2 e)による。
g) 振とう器
1.3 操作 操作は,次による。
a) 試験に使用する水[本体の3.e)のA4(又はA3)の水]1 Lを分液漏斗にとり,塩酸(1 mol/L)を加えて,
pHを約3に調節し,ジクロロメタン50 mlを加え,振とう器を用いて約10分間振り混ぜ,放置する。
b) ジクロロメタン層を共通すり合わせ三角フラスコに移し,硫酸ナトリウム1015 gを加え,軽く振り
混ぜて脱水し,ろ紙5種A(又は5種B)(1)を用いてろ過し,ろ液を濃縮器用フラスコに受ける。
注(1) 本体の注(14)による。
c) 本体の5.1.3 d)の操作を行う。
d) 濃縮液を目盛付き共栓試験管に移し,約40 ℃の水浴中で加熱しながら,約1 mlになるまで濃縮する
(2)。
注(2) 窒素を緩やかに吹き付けて行うとよい。この操作を行った場合には,本体の注(18)による。
e) この溶液1 μlをマイクロシリンジでとり,本体の6.3のa)及びc)の操作を行い,アルキルフェノール
類の保持時間に相当する位置にピークのないことを確認する。
――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 14] ―――――
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附属書2(規定)シリカゲルを用いるカラムクロマトグラフ分離法
序文 この附属書は,試料の前処理[本体の5.1.3 e)又は5.2.3 d)]において,試料中に妨害物質が共存す
る場合の前処理として,シリカゲルを用いるカラムクロマトグラフ分離法について規定する。
1. シリカゲルを用いるカラムクロマトグラフ分離法 本体の5.1.3 e)又は5.2.3 d)の操作を行った後,こ
の方法を適用する。
1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 本体の5.1.1 a)による。
b) 硫酸ナトリウム 本体の5.1.1 d)による。
c) ジクロロメタン 本体の5.1.1 f)による。
d) ヘキサン JIS K 8825に規定する濃縮300以上のもの(1)。
注(1) 本体の注(7)による。
a) ジクロロメタン-ヘキサン混合液(3+7)
b) ジクロロメタン-ヘキサン溶離液(3+2)
e) 各対象物質の混合標準液(10,100 最一 体の6.1 c)で調製した各対象物質の標準液(100 最一
及び本体の6.1 b)で調製したノニルフェノール標準液(1 mg/ml)1 mlを,あらかじめジクロロメタン5 ml
を入れた全量フラスコ10 mlにそれぞれとり,ジクロロメタンを標線まで加える(2)。
注(2) 本体の注(8)による。
f) 窒素 本体の5.1.1 l)による。
1.2 器具 器具は,次による。
a) 目盛付き共栓試験管 本体の5.1.2 b)による。
b) 共通すり合わせ三角フラスコ 100500 ml
c) 濃縮器 本体の5.1.2 d)による。
d) 濃縮器用フラスコ 本体の5.1.2 e)による。
e) カラムクロマトグラフ管 カラムクロマトグラフ管は,次による。
1) カラム用管 内径約2 cm,長さ約20 cmのコック付きガラス管
2) カラム充てん剤 カラムクロマトグラフ用のシリカゲル(粒径150250 ‡最
以上加熱した後,デシケーター中で放冷する。その95 gを共通すり合わせ三角フラスコにとり,か
き混ぜながら,水5 mlを滴加する。軽く密栓をし,発熱が終了するまで静かに混合する。さらに,
振とう器で約30分間振り混ぜる。3)でカラムクロマトグラフ管として調製したものについて,対象
物質の保持時間にピークの生じないことを確認する(3)。
注(3) 処理したシリカゲルの15 gを,3)でカラムクロマトグラフ管とし,1.3のb) e)の操作を行い,
その濃縮液1 本体の6.3 c)によって各対象物質の保持時間に相当する位置にピークの
ないことを確認する。
3) カラムクロマトグラフ管の作り方 カラム用管の底部にJIS K 8251に規定するガラスウール(あら
かじめヘキサンで洗浄したもの。)を詰め,少量のヘキサンを加えてガラスウール間の気泡を除去す
る。次いで,2)のカラム充てん剤約15 gをビーカーにとり,ヘキサンを加えてスラリー状にし,こ
れを気泡が入らないようにカラム用管に流し込み(4),その上部に硫酸ナトリウムを約2 cmになるよ
――――― [JIS K 0450-20-10 pdf 15] ―――――
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JIS K 0450-20-10:2006の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.060 : 水質 > 13.060.50 : 水に含まれる化学物質の検査
JIS K 0450-20-10:2006の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0094:1994
- 工業用水・工場排水の試料採取方法
- JISK0101:1998
- 工業用水試験方法
- JISK0102:2016
- 工場排水試験方法
- JISK0123:2018
- ガスクロマトグラフィー質量分析通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK0215:2016
- 分析化学用語(分析機器部門)
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8040:2020
- アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8117:2015
- ジクロロメタン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8382:2014
- 酢酸メチル(試薬)
- JISK8987:2006
- 硫酸ナトリウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ0701:1977
- 包装用シリカゲル乾燥剤