JIS K 1417:1992 水酸化バリウム

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1417-1992

水酸化バリウム

Barium hydroxide

                              Ba (OH) 2・8H2O       FW : 315.46
1. 適用範囲 この規格は,工業用の水酸化バリウムについて規定する。
    備考1. 化学名は,水酸化バリウム八水和物である。
         2. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         3. 溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。
2. 品質 水酸化バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                               単位 %
                                        項目                   品質
                          水酸化バリウム [Ba (OH)2・8H2O]   94.0  以上
                          炭酸バリウム (BaCO3)               1.0  以下
                                                             2.5
                          水酸化ストロンチウム [Sr (OH)2・8H2O]   以下
                          塩酸不溶分                         0.03 以下
                          塩化物 (Cl)                        0.03 以下
                          鉄 (Fe)                            0.003 以下
                          硫酸で沈殿しない物質               0.2  以下
                          よう素還元性物質(Sとして)        0.05 以下
3. 試料採取方法 品質が同一とみなすことができる1ロットから,全体を代表するようランダムに2イ
ンクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。
4. 試験方法
4.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
(2) 分析用ガラス器具は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
(3) 原子吸光分析法については,JIS K 0121の規定による。
(4) 分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115の規定による。
(5) 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2   水酸化バリウム
(1) 要旨 試料を二酸化炭素を含まない水で溶解し,フェノールフタレインを指示薬として塩酸で滴定す

――――― [JIS K 1417 pdf 1] ―――――

2
K 1417-1992
    る。滴定量からバリウムとストロンチウムを水酸化バリウムとして求め,1とする。
      別に4.4で求めた水酸化ストロンチウムを水酸化バリウムに換算し,1から差し引いて水酸化バリ
    ウムを求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) フェノールフタレイン溶液 (0.1g/100ml)   IS K 8001の4.4(表7)(中和滴定用)に規定するもの。
(2.2) 1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5)(塩酸)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) 共栓付三角フラスコ 300ml
(3.3) ビュレット 50ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約3gを0.1mgのけたまではかり取り,共栓付三角フラスコ300mlに移す。
(4.2) 二酸化炭素を含まない水(1)50mlを加え,直ちに指示薬としてフェノールフタレイン溶液
      (0.1g/100ml) を2,3滴加える。
    注(1)   IS K 8001の3.6(3)(二酸化炭素を含まない水)に規定する水を用いる。
(4.3) 1mol/l塩酸で滴定し赤色が消えた点を終点(2)とする。
    注(2) この水酸化バリウム試験の終了液は,4.3の供試液とする。
(5) 計算 水酸化バリウムは,次の式によって算出する。
                            B  f
                         A        .01578 100  C  .1187
                              S
                      ここに,      A :  水酸化バリウム (%)
                                    B :  1mol/l塩酸の滴定量 (ml)
                                     f :  1mol/l塩酸のファクター
                                     S :  試料の質量 (g)
                                    C :  4.4で求めた水酸化ストロンチウム (%)
                               0.157 8  :  1mol/l塩酸1mlに相当する水酸化バリウムの量 (g)
                               1.187  :  水酸化ストロンチウム1gに相当する水酸化バリウムの量
                                          (g)
4.3   炭酸バリウム
(1) 要旨 4.2の水酸化バリウムを求めた後の溶液に,ブロモフェノールブルー溶液を指示薬として塩酸で
    滴定し,滴定量から炭酸バリウムを求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) ブロモフェノールブルー溶液 (0.1g/100ml)   IS K 8001の4.4(表7)に規定するもの。
(2.2) 1mol/l塩酸 4.2(2.2)による。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2(3.1)による。
(3.2) 共栓付三角フラスコ 4.2(3.2)による。
(3.3) ビュレット 4.2(3.3)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 4.2の供試液に,指示薬としてブロモフェノールブルー溶液 (0.1g/100ml) を2,3滴加える。
(4.2) 1mol/l塩酸で滴定し,青が消えた点を終点とする。

――――― [JIS K 1417 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1417-1992
(5) 計算 炭酸バリウムは,次の式によって算出する。
                            E  f  .00987
                         D               100
                                 S
                      ここに,       D :  炭酸バリウム (%)
                                      E :  1mol/l塩酸の滴定量 (ml)
                                      f :  1mol/l塩酸のファクター
                                      S :  4.2の試料の質量 (g)
                                 0.098 7 :  1mol/l塩酸1mlに相当する炭酸バリウムの量 (g)
4.4   水酸化ストロンチウム
(1) 要旨 試料を塩酸に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求
    める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml)   JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定
      する標準液 (0.1mgSr/ml) 10mlを100mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加え調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 電気又はガスなどを熱源にしてビーカー中の液を煮沸できるもの。
(3.4) 全量フラスコ 100ml,250ml
(3.5) メスピペット 25ml
(3.6) 全量ピペット 5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約3gを1mgのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (1+1) 8mlを
      加えて加熱溶解する。
(4.2) 冷却後,全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から数個の全量フラスコ100mlに全量ピペットを用い,それぞれ5ml(3)ずつ分取する。この
      全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) を0mlから段階的に取り,水を標線まで加え
      る。
    注(3) 全量フラスコ100mlのストロンチウムの濃度が10mgSr/l以下となるようにはかり取る。
(4.4) 原子吸光分析装置を用いて波長460.7nmで吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度の関係
      を示す検量線を作成する。
(5) 計算 水酸化ストロンチウムは,次の式によって算出する。
                            F  .3033
                        C            100
                              S G
                      ここに,      C :  水酸化ストロンチウム (%)
                                    F :  検量線から求めたストロンチウムの量 (g)
                                    S :  試料の質量 (g)
                                    G :  試料溶液の分取比
                                 3.033 :  ストロンチウム1gに相当する水酸化ストロンチウムの量
                                         (g)
4.5   塩酸不溶分

――――― [JIS K 1417 pdf 3] ―――――

4
K 1417-1992
(1) 要旨 試料を塩酸に溶かし,未溶解残分の質量から塩酸不溶分を求める。
(2) 試薬 塩酸 (2+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2(3.1)による。
(3.2) 乾燥器 105±2℃に保持できるもの。
(3.3) るつぼ形ガラスろ過器 1G4
(3.4) デシケーター 適当な大きさでシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約10gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (2+1) 12ml
      を加え,振り混ぜて溶かす。
(4.2) この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。
(4.3) 水洗後,105±2℃に保った乾燥器で2時間乾燥する。
(4.4) デシケーターに入れ放冷した後,質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼ形ガラスろ過器の質量を
      減じて塩酸不溶分の質量とする。
(5) 計算 塩酸不溶分は,次の式によって算出する。
                         H     100
                      ここに, H :  塩酸不溶分 (%)
                                 I :  塩酸不溶分の質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
4.6   塩化物
(1) 要旨 試料を硝酸に溶かし,この溶液に硝酸銀溶液を加え,液中の塩素イオンを塩化銀とし,白濁の
    程度を塩化物の標準液と比濁して塩化物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 硝酸 (1+2)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(2.2) 硝酸銀溶液 (2g/100ml)  JIS K 8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
(2.3) デキストリン溶液 (2g/100ml)   IS K 8646に規定するデキストリンを用いて調製したもの。
(2.4) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)   JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.01gのけたまではかれるもの。
(3.2) ヒーター 4.4(3.3)による。
(3.3) 比色管 50ml
(3.4) 全量フラスコ 100ml
(3.5) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種C。
(3.6) 全量ピペット 25ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー100mlに移し,硝酸 (1+2) 2mlを加えて溶かし
      全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える(水に溶かしたとき濁りがある場合は,ろ紙
      でこす。)。
(4.2) この中から全量ピペットを用いて25mlを比色管に取り,硝酸 (1+2) 5mlとデキストリン (2g/100ml)

――――― [JIS K 1417 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1417-1992
      0.2ml,及び硝酸銀溶液 (2g/100ml) 1mlを加えてよく振り混ぜ,15分間暗所に放置する。
(4.3) これと同様に操作した塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) を用いた白濁と比濁し,試料溶液と同程度の白
      濁を示す塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量を求める。
(5) 計算 塩化物は,次の式によって算出する。
                            .0000 01K
                         J              100
                                 25
                              S
                                 100
                      ここに,         J :  塩化物 (%)
                                      K :  塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量 (ml)
                                       S :  試料の質量 (g)
                                 0.000 01 :  塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1ml中のClの量 (g)
4.7   鉄
4.7.1  試験方法の種類 鉄の試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 吸光光度法
(2) 原子吸光分析法
4.7.2  吸光光度法
(1) 要旨 試料を塩酸及び硝酸に溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元
    し,1, 10-フェナントロリン溶液及び酢酸アンモニウム加えて生成する1, 10-フェナントロリン鉄錯体
    の吸光度を測定して鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)  4.5(2)による。
(2.2) 硝酸 (1+2)  4.6(2.1)による。
(2.3) アンモニア水 (1+1)   JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(2.4) 酢酸アンモニウム (25g/100ml)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)   IS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモ
      ニウムを用いて調製したもの。
                                      JIS K 9502に規定するL (+) -アスコルビン酸を用いて調製し
(2.6)    (+) -アスコルビン酸 (5g/100ml)
      たもの。
                                            JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.7) 1, 10-フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml)
                                            JIS K 8001の4.3(1)に規定する鉄 (III) 標準液 (Fe3+) の
(2.8) 鉄 (III) 標準液 (Fe3+) (0.1mgFe3+/1ml)
      原液 (1mgFe3+/ml) 10mlを全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5mlを加えた後,水を標
      線まで加えて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.6(3.1)による。
(3.2) 分光光度計又は光電光度計
(3.3)   H計 JIS Z 8802の4.(pH計の種類及び形式)に規定する形式II。
(3.4) ヒーター 4.4(3.3)による。
(3.5) 全量フラスコ 100ml
(3.6) メスピペット 1ml,5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 1417 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6