JIS K 1416:1992 硝酸バリウム

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K1416-1992

硝酸バリウム

Barium nitrate

                                  Ba (NO3)2 FW : 261.34
1. 適用範囲 この規格は,工業用の硝酸バリウムについて規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         2. 溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。
2. 品質 硝酸バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                            単位 %
                                        項目                 品質
                            硝酸バリウム [Ba (NO3)2]      98.0 以上
                            硝酸ストロンチウム [Sr (NO3)2] 1.2 以下
                            乾燥減量                       0.3 以下
                            水不溶分                       0.02以下
                            塩化物 (Cl)                    0.005 以下
                            硫酸塩 (SO4)                   0.005 以下
                            鉄 (Fe)                        0.001 以下
3. 試料採取方法 品質が同一とみなすことができる1ロットから,全体を代表するようランダムに,2
インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。
4. 試験方法
4.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
(2) 分析用ガラス器具は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
(3) 原子吸光分析法については,JIS K 0121の規定による。
(4) 分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115の規定による。
(5) 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2   硝酸バリウム
4.2.1  試験方法の種類 硝酸バリウムの試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 重量法
(2)   DTA滴定法

――――― [JIS K 1416 pdf 1] ―――――

2
K1416-1992
4.2.2  重量法
(1) 要旨 試料を水に溶かした後,硫酸を加えて液中のバリウムとストロンチウムを硫酸バリウムと硫酸
    ストロンチウムとして沈殿させ,その質量1を求める。
      別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムの量から試料中の硫酸ストロンチウムの量2を計算によって
    求める。
      1から2を差し引いて,硫酸バリウムの量を算出した後,換算して硝酸バリウムの量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
(2.3) 硫酸 (1+200)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
(2.4) 硝酸銀溶液 (2g/100ml)  JIS K 8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) ヒーター 電気,ガスなどを熱源としてビーカー中の溶液を煮沸できるもの。
(3.3) 乾燥器 105±2℃に保持できるもの。
(3.4) 電気炉 約700℃に調節できるもの。
(3.5) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種C。
(3.6) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するB形15ml。
(3.7) デシケーター 適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約0.5gをビーカー300mlに0.1mgまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約30mlを加えて
      溶かした後,ろ過し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約100mlとする。
(4.2) 塩酸 (2+1) 2mlを加えてヒーターで煮沸し,かき混ぜながら,約50℃にあたためた硫酸 (1+200)
      60mlを加え80100℃で約30分間加熱した後,約4時間放置して沈殿させる。
(4.3) ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) 数滴を加えて白濁しなくなるまで,水で洗浄する。
(4.4) 沈殿をろ紙とともに乾燥し,質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で
      きるだけ低温で灰化した後,電気炉で約700℃に強熱する。
(4.5) 冷却後,硫酸2滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱した後,デシケーターに入
      れる。
(4.6) 放冷後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス
      トロンチウムの合量)の質量を求める。
(5) 計算 硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
                                    C
                            (B  S       .0867 )9.1120
                         A         100                100
                                        S
                      ここに,          A :  硝酸バリウム (%)
                                        B :  沈殿の質量 (g)
                                        S :  試料の質量 (g)
                                        C :  4.3で求めた硝酸ストロンチウム (%)
                                   0.867 9 :  硝酸ストロンチウム1gに相当する硫酸ストロンチウムの
                                             量 (g)

――――― [JIS K 1416 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                     K1416-1992
                                    1.120 :  硫酸バリウム1gに相当する硝酸バリウムの量 (g)
4.2.3  EDTA滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,pH値の調整を行った後に,一定量のマグネシウム標準液を加え,エリオク
    ロムブラックT指示薬を用いてEDTA溶液で滴定する。消費したEDTA溶液の量から,バリウムとス
    トロンチウムを硝酸バリウムとして求め1とする。
      別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムを硝酸バリウムに換算して1から差し引いて硝酸バリウムを
    求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)  4.2.2(2.1)による。
(2.2) 0.05mol/lEDTA溶液 JIS K 8001の4.5(3.2)(0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム溶
      液)に規定するもの。
(2.3) 0.05mol/l塩化マグネシウム溶液 JIS K 8001の4.5(4)(0.05mol/l塩化マグネシウム溶液)に規定す
      るもの。
(2.4) アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.5) エリオクロムブラックT溶液 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT0.5gとJIS K 8201に
      規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム4.5gにJIS K 8891に規定するメタノールを加えて100ml
      にするか,又はエリオクロムブラックT0.2gをJIS K 8663に規定する2, 2', 2''−ニトリロトリエタノ
      ール15ml,メタノールの順番に加える。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) 全量フラスコ 250ml
(3.3) 全量ピペット 25ml,50ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2.5gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー200mlに移し,水約50mlを加えて溶解する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から全量ピペットを用いて25mlをビーカー300mlに移し入れ,これに0.05mol/l塩化マグネ
      シウム溶液20mlとアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液10ml,エリオクロムブラックT数滴を加
      えて0.05mol/lEDTA溶液で滴定する。
(4.4) 指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。
(5) 計算 硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
                            (D  f1  20  f2 ).0013 07
                         A                          100  .1235 C
                                        25
                                    S
                                        250
                      ここに,         A :  硝酸バリウム (%)
                                       f1 :  0.05mol/lEDTA溶液のファクター
                                       f2 :  0.05mol/l塩化マグネシウム溶液のファクター
                                      D :  0.05mol/lEDTA溶液の滴定量 (ml)
                                      C :  4.3で求めた硝酸ストロンチウム (%)
                                       S :  試料の質量 (g)
                                 0.013 07 :  0.05mol/lEDTA溶液1mlに相当する硝酸バリウムの量
                                            (g)
                                   1.235 :  硝酸ストロンチウム1gに相当する硝酸バリウムの量

――――― [JIS K 1416 pdf 3] ―――――

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K1416-1992
                                            (g)
4.3   硝酸ストロンチウム
(1) 要旨 試料を水に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求め
    る。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml)   JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定
      する標準液 (0.1mgSr/ml) 10mlを100mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加え調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.4) 全量フラスコ 100ml,250ml
(3.5) メスピペット 25ml
(3.6) 全量ピペット 5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gを1mgのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (1+1) 3mlを
      加えて加熱溶解する。
(4.2) 冷却後,全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から数個の全量フラスコ100mlに全量ピペットを用いてそれぞれ5ml(1)ずつ分取する。この
      全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) をメスピペット25mlを用いて0mlから段階的
      に取り,水を標線まで加える。
    注(1) 全量フラスコ100mlのストロンチウムの濃度が10mgSr/l以下となるようにはかり取る。
(4.4) 原子吸光分析装置を用いて波長460.7nmで吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度の関係
      を示す検量線を作成する。
(5) 計算 硝酸ストロンチウムは,次の式によって算出する。
                            E  .2415
                        C            100
                              S F
                      ここに,      C :  硝酸ストロンチウム (%)
                                    E :  検量線から求めたストロンチウム (g)
                                    S :  試料の質量 (g)
                                    F :  試料溶液の分取比
                                 2.415 :  ストロンチウム1gに相当する硝酸ストロンチウムの量
                                         (g)
4.4   乾燥減量
(1) 要旨 試料を乾燥し,その減量から乾燥減量を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(2.2) 乾燥器 4.2.2(3.3)による。
(2.3) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する平形はかり瓶。
(2.4) デシケーター 4.2.2(3.7)による。

――――― [JIS K 1416 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                     K1416-1992
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料約5gを,質量既知の平形はかり瓶に取り,試料の表面を平らにならして,厚さ5mm以下の層
      になるように広げ,栓をした後0.1mgのけたまではかる。
(3.2) 栓を取り,はかり瓶及び栓を105±2℃に保持した乾燥器中で2時間乾燥する。
(3.3) 乾燥後,直ちにデシケーターに移し,放冷後その質量を0.1mgのけたまではかる。
(4) 計算 乾燥減量は,次の式によって算出する。
                            W1  W2
                        G           100
                            W1  W3
                      ここに,   G :  乾燥減量 (%)
                                W1 :  乾燥前の試料とはかり瓶の質量 (g)
                                W2 :  乾燥後の試料とはかり瓶の質量 (g)
                                W3 :  はかり瓶の質量 (g)
4.5   水不溶分
(1) 要旨 試料を水に溶かしてろ過後,ろ過器上の残分から水不溶分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(2.2) 乾燥器 4.2.2(3.3)による。
(2.3) るつぼ形ガラスろ過器 1G4
(2.4) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料約20gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー500mlに移し,水約300mlを加えてときどき
      振り混ぜながら加温して溶解する。
(3.2) この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。
(3.3) 水洗後,105±2℃に保った乾燥器で2時間乾燥する。
(3.4) デシケーター中に入れ,放冷した後,その質量を0.1mgのけたまではかり,ガラスろ過器の質量を
      減じて水不溶分の質量とする。
(4) 計算 水不溶分は,次の式によって算出する。
                         H     100
                      ここに, H :  水不溶分 (%)
                                 I :  水不溶分の質量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
4.6   塩化物
(1) 要旨 試料を水に溶かし,この溶液に硝酸銀溶液を加え,液中の塩素イオンを塩化銀とし,白濁の程
    度を塩化物標準液と比濁して塩化物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 硝酸 (1+2)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(2.2) 硝酸銀溶液 (2g/100ml)  4.2.2(2.4)による。
(2.3) デキストリン溶液 (2g/100ml)   IS K 8646に規定するデキストリンを用いて調製したもの。
(2.4) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)   JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 1416 pdf 5] ―――――

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