JIS K 1416:1992 硝酸バリウム | ページ 2

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K1416-1992
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.3) 比色管 50ml
(3.4) 全量フラスコ 100ml
(3.5) ろ紙 4.2.2(3.5)による。
(3.6) 全量ピペット 25ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー100mlに移し,水に溶かし全量フラスコ100ml
      に移し入れ,水を標線まで加える(水に溶かしたとき濁りがある場合は,ろ紙でこす。)。
(4.2) この中から全量ピペットを用いて25mlを比色管に取り,硝酸 (1+2) 5mlとデキストリン (2g/100ml)
      0.2ml及び硝酸銀溶液 (2g/100ml) 1mlを加えてよく振り混ぜ,15分間暗所に放置する。
(4.3) これと同様に操作した塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) を用いた白濁と比濁し,試料溶液と同程度の白
      濁を示す塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量を求める。
(5) 計算 塩化物は,次の式によって算出する。
                            .0000 01K
                         J              100
                                 25
                              S
                                 100
                      ここに,         J :  塩化物 (%)
                                      K :  塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量 (ml)
                                       S :  試料の質量 (g)
                                 0.000 01 :  塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1ml中のClの量 (g)
4.7   硫酸塩
(1) 要旨 試料を水に溶かし,不溶分に炭酸ナトリウムを加えて融解し,不溶分中の硫酸塩を硫酸ナトリ
    ウムに変え温水に溶かし出す。ろ液に塩化バリウム溶液を加え硫酸バリウムとし,この質量から硫酸
    塩を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 炭酸ナトリウム(無水) JIS K 8625に規定するもの。
(2.2) 炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml)   IS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)2gを水に溶解し,
      全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加えたもの。
(2.3) メチルオレンジ溶液 JIS K 8001の4.4(表7)(中和滴定用)に規定するもの。
(2.4) 塩酸 (2+1)  4.2.2(2.1)による。
(2.5) 塩化バリウム溶液 (10g/100ml)  JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.6) 硝酸銀溶液 (2g/100ml)  4.2.2(2.4)による。
(2.7) 硫酸 4.2.2(2.2)による。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.3) 電気炉 4.2.2(3.4)による。
(3.4) 白金るつぼ JIS H 6201に規定するもの。
(3.5) ろ紙 4.2.2(3.5)による。

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                                                                                     K1416-1992
(3.6) 磁器るつぼ 4.2.2(3.6)による。
(3.7) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約30gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー500mlに移し,水約300mlを加え,あたため
      て溶かし,ろ過した後,水洗する。
(4.2) 沈殿をろ紙とともに白金るつぼに移し,低温で十分に空気を通じて灰化した後,炭酸ナトリウム(無
      水)23gを加えよくかき混ぜた後,電気炉で融解する。冷却後,温水約50mlを加えて融解物を溶
      かした後,ろ過し,炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) で洗う。
(4.3) ろ液と洗液を合わせ,指示薬としてメチルオレンジ溶液2,3を滴加えた後,塩酸 (2+1) で中和し,
      更に過剰に1mlを加えた後,水で液量を約100mlとする。
(4.4) この溶液を煮沸し,かき混ぜながら,約50℃にあたためた塩化バリウム溶液 (10g/100ml) 約5ml
      を加えてヒーターで80100℃で約30分間加熱した後,約4時間放置する。
(4.5) ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を数滴加えて白濁しなくなるまで水で洗浄する。
(4.6) 沈殿を乾燥し,ろ紙とともに質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で
      きるだけ低温で灰化した後,約700℃で強熱する。
(4.7) 冷却後,硫酸1滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱してデシケーターに入れ,
      放冷後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウム)の質量
      を求める。
(5) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出する。
                            M   .04116
                         L             100
                                S
                      ここに,        L :  硫酸塩 (%)
                                     M :  沈殿の質量 (g)
                                      S :  試料の質量 (g)
                                 0.411 6 :  硫酸バリウム1gに相当する硫酸塩の量 (g)
4.8   鉄
4.8.1  試験方法の種類 鉄の試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 吸光光度法
(2) 原子吸光分析法
4.8.2  吸光光度法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元し,1, 10-
    フェナントロリン溶液及び酢酸アンモニウムを加えて生成する1, 10-フェナントロリン鉄錯体の吸光
    度を測定して鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)  4.2.2(2.1)による。
(2.2) 硝酸 (1+2)  4.6(2.1)による。
(2.3) アンモニア水 (1+1)   JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(2.4) 酢酸アンモニウム (25g/100ml)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)   IS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモ
      ニウムを用いて調製したもの。

――――― [JIS K 1416 pdf 7] ―――――

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                                      JIS K 9502に規定するL (+) -アスコルビン酸を用いて調製し
(2.6)    (+) -アスコルビン酸 (5g/100ml)
      たもの。
                                            JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.7) 1, 10-フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml)
(2.8) 鉄(III)標準液 (Fe3+) (0.1mgFe3+/1ml)   IS K 8001の4.3(1)に規定する鉄 (III) 標準液 (Fe3+) の原液
      (1mgFe3+/ml) 10mlを全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5mlを加えた後,水を標線まで
      加えて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.01gのけたまではかれるもの。
(3.2) 分光光度計又は光電光度計
(3.3)   H計 JIS Z 8802の4.(pH計の種類及び形式)に規定する形式II。
(3.4) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.5) 全量フラスコ 100ml
(3.6) メスピペット 1ml,5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gをビーカー300mlに0.01gのけたまではかり取り,水約40mlと塩酸 (2+1) 3ml及び硝酸 (1
      +2) 1mlを加え約5分間煮沸した後,冷却する。
(4.2)   H計を用い,アンモニア水 (1+1) を加えpH値12に調整する。
(4.3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)(2)2mlを加え,よく振り混ぜ約15分間放置して鉄
      を完全に還元した後,酢酸アンモニウム (25g/100ml) 15mlを加える。
    注(2)    (+) -アスコルビン酸 (5g/100ml) 2mlを用いてもよい。
(4.4) 1, 10−フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 5mlを加え,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線
      まで加え,よく振り混ぜた後20分間静置する。
(4.5) この溶液について光度計を用いて波長510nm付近の吸光度を測定する。この場合,対照溶液は水と
      する。
(4.6) 全操作にわたって空試験を行い,(4.5)で測定した吸光度を補正する。
(4.7) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を数個のビーカー300mlに03mlまで段階的に取り,(4.3)(4.5)によって
      操作し,鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。
                         P      100
                      ここに,  P :  鉄 (%)
                                P' :  検量線から求めた鉄の量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
4.8.3  原子吸光分析法
(1) 要旨 試料に塩酸,硝酸を加え,加熱溶解する。液中の鉄をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム
    でキレート化し,これを4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。原子吸光光度計を用いて標準添加法によ
    って吸光度を測定し,鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1)  4.2.2(2.1)による。
(2.2) 硝酸 (1+2)  4.6(2.1)による。

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                                                                                     K1416-1992
(2.3) 酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.4) メチルオレンジ溶液 4.7(2.3)による。
(2.5) アンモニア水 (1+1) 4.8.2(2.3)による。
(2.6) 緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム50g及びJIS K 8355に規定する酢酸約16mlを水
      200mlに加え溶解し,pH値5に調整したもの。
(2.7) ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml)   JIS K 8454に規定するN, N-ジチオカル
      バミン酸ナトリウム三水和物2gを水に溶かして100mlとしたもの。
(2.8) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
(2.9) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml)   JIS K 8001の4.3(2)に規定する原液 (1mgFe/ml) 10mlを全量フラスコ
      100mlに移し入れ,硝酸 (1+2) 5mlと水を標線まで加え調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.8.2(3.1)による。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.4) 全量フラスコ 250ml
(3.5) 全量ピペット 5ml
(3.6) メスピペット 1ml,2ml
(3.7) 分液漏斗
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (2+1) 5ml,
      硝酸 (1+2) 1mlを加え,5分間煮沸し,放冷する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(4.3) 分液漏斗4本に全量ピペットを用いてそれぞれ50mlを分取し,鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を0ml,0.5ml,
      1.0ml,2.0ml添加する。
(4.4) 酒石酸カリウムナトリウム溶液 (10g/100ml) 1ml,及び指示薬メチルオレンジ溶液1,2滴を加え,
      液が淡黄色になるまでアンモニア水 (1+1) を用いて中和する。
(4.5) 緩衝液5ml,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 2mlを加え,1分間振り混ぜ
      る。
(4.6) 4-メチル-2-ペンタノンを全量ピペットを用いて5ml加え,1分間振り混ぜる。
(4.7) 約10分間静置後,4-メチル-2-ペンタノン層を分液採取し,直ちに原子吸光分析装置を用いて波長
      248.3nmの吸光度を測定する。このときの対照液は4-メチル-2-ペンタノンを用いる。
(4.8) 全操作にわたり空試験を行い,(4.7)で測定した吸光度を補正する。
(4.9) 鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。
                             P
                         P        100
                            S  Q
                      ここに,  P :  鉄 (%)
                                P' :  検量線から求めた鉄の量 (g)
                                 S :  試料の質量 (g)
                                Q :  試料溶液の分取比

――――― [JIS K 1416 pdf 9] ―――――

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5. 検査 検査は,4.によって試験し,表1に適合しなければならない。
6. 表示 硝酸バリウムの容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格名称
(2) 正味質量
(3) 製造業者名又はその略号
(4) 製造年月又はその略号
(5) 製造番号又はロット番号

――――― [JIS K 1416 pdf 10] ―――――

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