JIS K 6224:2017 ゴム用配合剤―酸化マグネシウム―試験方法 | ページ 3

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K 6224 : 2017
    したもの。
      なお,市販品を用いる場合は,計量標準供給制度(JCSS : Japan Calibration Service System)に基づ
    き供給されている国家計量標準にトレーサブルで,JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
    望ましい。
f)  カルシウム標準液(100 mg Ca/L) e) カルシウム標準原液を10倍に希釈したもの。
      なお,市販品を用いる場合は,計量標準供給制度(JCSS : Japan Calibration Service System)に基づ
    き供給されている国家計量標準にトレーサブルで,JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
    望ましい。
g) 酸化マグネシウム(試薬) JIS K 8432に規定するもの。
6.3.3.2  器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) 全量フラスコ JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
c) 全量ピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
d)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
6.3.3.3  試験の手順
  試験の手順は,次による。
a) 強熱減量(箇条5)測定後の試料約1 gをビーカーに0.1 mgの桁まではかりとる。このときの試料質
    量をm7とする。
b) 塩酸(1+1)20 mLをa) のビーカーに徐々に加えて加熱溶解する。
c) 冷却後,100 mLの全量フラスコに移したのち,元のビーカーを少量の水で洗浄し,その洗液も全量フ
    ラスコに加え,更に水を加えて全量を100 mLとする。全量ピペットを用いて,この溶液10 mLを100
    mLの全量フラスコにはかりとり,水を加えて全量を100 mLとし,これを試験液とする。
d) 強熱減量(箇条5)測定後の試料とは別に,酸化マグネシウム(試薬)を5.3の手順によって強熱し,
    その500 mgをビーカーに正確にはかりとり,塩酸(1+1)10 mLを徐々に加えて加熱溶解する。250 mL
    の全量フラスコに移したのち,元のビーカーを少量の水で洗浄し,その洗液も全量フラスコに加え,
    更に水を加えて全量を250 mLとする。
e) 全量ピペットを用いて,d) の溶液25 mLを50 mLの全量フラスコにはかりとり,カルシウム標準液
    (100 mg Ca/L)を5 mL加え,更に水を加えて全量を50 mLとし,これを10 mg Ca/Lの検量線用標準
    液とする。また,カルシウム標準液(100 mg Ca/L)を10 mL加えて同様に調製したものを20 mg Ca/L
    の検量線用標準液とし,カルシウム標準液(100 mg Ca/L)を加えずに同様に調製したものをブランク
    溶液とする。
f)  ICP発光分光分析装置の測定波長を396.847 nmに設定する。
      注記 カルシウムは感度が高いため,比較的低感度の波長を用いて測定するとよい。
g) ブランク溶液と検量線用標準液とを装置に噴霧し,その発光強度を測定して検量線を作成し,試験液
    の発光強度からカルシウム濃度を測定する。
      なお,装置によっては,測定可能濃度範囲が異なる場合があるので,他元素の妨害がなく,検量線
    の直線範囲内において,測定波長,試料量及び標準液列の濃度を変更してもよい。
h) 式(6)及び式(7)によって,酸化カルシウム含有量を算出する。
      注記 この検量線用標準液での定量範囲は,試料中の質量分率0 %2 %である。

――――― [JIS K 6224 pdf 11] ―――――

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                                                                                   K 6224 : 2017
i)  算出した酸化カルシウム含有量は,式(7)のC2及び式(9)のCとする。
6.3.3.4  計算
  式(6)及び式(7)によって,酸化カルシウム含有量を算出する。結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点
以下2桁で表す。
                                 100  100     1
                             E2
                                 10   1 000 1 000
                         D2                       100  (6)
                                     m7
                        C2    2  1.40  (7)
                      ここに,        D2 :  カルシウム含有量[質量分率(%)]
                                      E2 :  試験液のカルシウム濃度(mg/L)
                                      m7 :  ICP発光分光分析法でひょう量した試料の質量(g)
                                      C2 :  酸化カルシウム含有量[質量分率(%)]
                                     1.40 :  カルシウムから酸化カルシウムへの換算係数

6.4 酸化マグネシウム含有量の計算

  式(8)及び式(9)によって,酸化マグネシウム含有量を算出する。結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数
点以下1桁で表す。
                             0.403 0 A   f2 B
                         M                           (8)
                                       10
                                  m5
                                      500
                      ここに,         M :  酸化マグネシウム含有量[質量分率(%)]
                                        A :  酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量に
                                             相当する0.01 mol/L EDTA滴定量(mL)
                                        f2 :  酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
                                             用いた0.01 mol/L EDTA水溶液のファクター
                                        B :  原子吸光分析法又はICP発光分光分析法で求めた酸化カ
                                             ルシウム含有量に相当する0.01 mol/L EDTA水溶液の量
                                             (mL)
                                       m5 :  酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
                                             ひょう量した試料質量(mg)
                                   0.403 0 :  0.01 mol/L EDTA水溶液1 mLに相当する酸化マグネシウ
                                             ム量(mg)
                                10   C      1
                         B  m5                    (9)
                                500  100  0.560 8
                      ここに,          B :  原子吸光分析法又はICP発光分光分析法で求めた酸化カ
                                             ルシウム含有量に相当する0.01 mol/L EDTA水溶液の量
                                             (mL)
                                       m5 :  酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
                                             ひょう量した試料質量(mg)
                                       C :  原子吸光分析法で求めた酸化カルシウム含有量C1又は
                                             ICP発光分析法で求めた酸化カルシウム含有量C2(%)
                                   0.560 8 :  0.01 mol/L EDTA水溶液1 mLに相当する酸化カルシウム
                                             量(mg)

6.5 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の履歴

――――― [JIS K 6224 pdf 12] ―――――

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K 6224 : 2017
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日

7 加熱減量

7.1 概要

  試料を(105±5)℃において乾燥したときの減量分を測定する。
    注記 水分,水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム含有量の測定は,附属書JAを参照する。

7.2 器具及び装置

  器具及び装置は,次による
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) はかり瓶 直径30 mm40 mm,高さ30 mmのもの。
c) デシケータ 乾燥剤(シリカゲル)を入れたもの。
d) 乾燥機 (105±5)℃に調節が可能なもの。

7.3 試験の手順

  試験の手順は,次による。
a) はかり瓶の質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量をm8とする。
b) はかり瓶に厚さ3 mm5 mmになるように試料をとり,0.1 mgの桁まではかる。このときの質量を
    m9とする。
      注記 ここではかりとれる質量は,かさ密度によって異なるがおおよそ0.5 g1.5 gである。
c) 試料を入れたはかり瓶を(105±5)℃に設定した乾燥機に入れ,13時間乾燥する。このとき共栓は,
    外してはかり瓶の近くに置いて同時に乾燥する。
d) 加熱終了後,共栓を閉め,デシケータに移して常温まで冷却し,質量を0.1 mgの桁まではかる。この
    ときの質量をm10とする。

7.4 計算

  式(10)によって,加熱減量を算出する。結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁で表す。
                            m9  m10
                         F           100  (10)
                            m9  m8
                      ここに,          F :  加熱減量[質量分率(%)]
                                       m8 :  はかり瓶及び共栓の質量(g)
                                       m9 :  加熱前のはかり瓶,共栓及び試料の質量(g)
                                      m10 :  加熱後のはかり瓶,共栓及び試料の質量(g)

7.5 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日

――――― [JIS K 6224 pdf 13] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 6224 : 2017

8 比表面積(窒素吸着単点法)

8.1 概要

  脱気・乾燥した試料に,液体窒素の温度で窒素ガスを吸着させた後,室温に加温して吸着した窒素ガス
を脱離する。脱離した窒素ガスの量をクロマトグラフの熱伝導セルで検出し,試料の比表面積を求める。
  なお,比表面積は,活性度の指標を示すもので,活性度の分類分けは,附属書Aを参照する。
    注記 比表面積の求め方には,JIS K 6217-7に規定する方法もある。

8.2 試薬

  試薬は,次による。
a) ヘリウム−窒素混合ガス ヘリウムと窒素との混合圧力比率が7 : 3で圧力容器に充されていて,組
    成が既知のもの。
b) 液体窒素
      警告 液体窒素の温度は,−196 ℃であり,手袋,保護メガネを着用して取り扱う。

8.3 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
a) 自動比表面積測定装置 自動比表面積測定装置の例を図1に示す。
b) 試料管
c) デュワー瓶 液体窒素を入れるもの。
d) マントルヒーター 110 ℃150 ℃で±10 ℃に維持可能なもの。
                                                                      1  バッファ
                                                                      2  熱伝導度検出器
                                                                      3  流量計
                                                                      4  ヒータ
                                                                      5  圧力計
                                                                      6  試料管
                                                                      7  試料
                                                                      8  デュワー瓶
                                                                      9  暖気送風機
                                                                      10 試料管ホルダ
                                                     6                11 検量ループ
                                                                      12 混合ガスボンベ
                                                     14               13 窒素ボンベ
                                                                      14 脱気装置
                                 図1−自動比表面積測定装置の例

8.4 試験の手順

  試験の手順は次による。ただし,詳細な試験方法の手順は,装置に附属する手順書に従う。
a) 洗浄し,乾燥した試料管の質量を0.1 mgの桁まではかる。この質量をm11とする。
b) 混合ガスの圧力は,調圧器によって0.1 MPaに調圧する。

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c) 図1で示した装置内に,一定流量のヘリウム−窒素混合ガスを15分間以上流した後,装置の電源を入
    れる。
      なお,記録計を使用する場合には,これを始動する。
d) 電源を入れた後に,手順書に従って装置の校正を行う。
e) 試料の適量(装置の測定範囲内となる量)を試料管に入れる。
      注記 試料質量は,表2を目安に,吸着する窒素の量がほぼ一定となるように定めることが望まし
            い。
                              表2−比表面積による試料質量の推奨値
                              比表面積(m2/g)      試料質量(g)
                                     140             0.1  0.15
                                     120             0.15  0.2
                                     80              0.2  0.3
                                     40              0.3  0.5
                                     30              0.4  0.6
                                     20              0.6  0.8
f)  試料の入った試料管を脱気装置に取り付け,110 ℃150 ℃に設定されたマントルヒーターで,15分
    間試料の脱気・乾燥を行う。
g) 脱気・乾燥の終わった試料管を測定部に取り付け,ベースラインが安定していることを確認し,カウ
    ンターを初期状態にする。
h) 脱気・乾燥の終わった試料管をデュワー瓶に入った液体窒素に浸して窒素を吸着させる。
i)  窒素吸着の終了をベースラインが再度安定したことで確認する。
j)  試料管からデュワー瓶を取り除き,常温に戻して吸着した窒素を脱離させる。
k) 脱離時の窒素吸着量から求めた試料の表面積値(Sp)を記録する。
l)  試料の入った試料管を測定部から取り外し,水滴をぬぐった後,質量を0.1 mgの桁まではかる。この
    ときの質量をm12とする。空の試料管の質量(m11)を差し引いて,試料質量を0.1 mgまで算出する。

8.5 計算

  式(11)によって,比表面積を算出する。結果は,JIS Z 8401によって丸め,整数値で表す。
                                Sp
                         SA           (11)
                             m12  m11
                      ここに,         SA :  比表面積(m2/g)
                                       SP :  試料の窒素吸着量から求めた表面積(m2)
                                      m11 :  空の試料管の質量(g)
                                      m12 :  試料及び試料管の質量(g)

8.6 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日

――――― [JIS K 6224 pdf 15] ―――――

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