JIS K 6224:2017 ゴム用配合剤―酸化マグネシウム―試験方法 | ページ 5

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K 6224 : 2017
                                          附属書A
                                          (参考)
          ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性による分類
  ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性による分類例を,表A.1に示す。
                      表A.1−ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性
                  測定項目                     酸化マグネシウムのタイプa)
                                    高活性タイプ     中活性タイプ     低活性タイプ
            強熱減量
                                         7                5                3
                 [質量分率(%)]
            比表面積     (m2/g)       150              100              30
            注a) 高活性タイプとは,比表面積が大きく反応性が高い酸化マグネシウムのグレード
                 を示し,以下,中活性タイプ,低活性タイプの順に反応性は低くなる。

――――― [JIS K 6224 pdf 21] ―――――

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                                         附属書JA
                                          (参考)
        水分,水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム含有量の測定
JA.1 概要
  試料を,付着水分が揮散する温度,水酸化マグネシウムが分解する温度及び炭酸マグネシウムが分解す
る温度のそれぞれで加熱したときの質量減少を測定することで,各成分の含有量を求める。
  なお,求め方には,次の二つの方法がある。
a) 熱重量測定法 熱重量分析装置を使用して行う方法。
b) 電気炉法 試料を規定の温度に設定した乾燥機又は電気炉で加熱して質量を測定する方法。
JA.2 熱重量測定法
JA.2.1 器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) 熱重量分析装置 (105±10)℃,(390±20)℃及び(750±50)℃に温度制御することが可能な熱重量
    分析装置を用いる。
JA.2.2 試験の手順
  熱重量分析装置を用いた測定は,(100±20)cm3/minの空気又は窒素気流中で行う。
  なお,室温から800 ℃までの昇温速度は,20 ℃/min40 ℃/minとする。
JA.2.3 計算
  水分,水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウムの含有量の算出は,次による。
  なお,結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁で表す。
a) 水分含有量 水分含有量(室温から105 ℃までの質量減少)を,式(JA.1)で求める。
                            m22  m23
                         K           100  (JA.1)
                              m22
                      ここに,         K :  水分含有量[質量分率(%)]
                                      m22 :  試料質量(g)
                                      m23 :  105±10 ℃における加熱後の質量(g)
b) 水酸化マグネシウム含有量 水酸化マグネシウム含有量(105 ℃から390 ℃までの質量減少)を,式
    (JA.2)で求める。
                            3.2 m23  m24
                         L                      (JA.2)
                                 m22
                      ここに,          L :  水酸化マグネシウム[質量分率(%)]
                                      m22 :  試料質量(g)
                                      m23 :  105±10 ℃における加熱後の質量(g)
                                      m24 :  390±20 ℃における加熱後の質量(g)
                                      3.2 :  次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58,水の分
                                             子量18の比
                                             Mg(OH)2 ⇒ MgO+H2O
c) 炭酸マグネシウム含有量 炭酸マグネシウム含有量(390 ℃から750 ℃までの質量減少)を,式(JA.3)
    で求める。

――――― [JIS K 6224 pdf 22] ―――――

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                            1.9 m24  m25
                         N                      (JA.3)
                                 m22
                      ここに,         N :  炭酸マグネシウム含有量[質量分率(%)]
                                      m22 :  試料質量(g)
                                      m24 :  390±20 ℃における加熱後の質量(g)
                                      m25 :  700 ℃における加熱後の質量(g)
                                      1.9 :  次の反応に基づく炭酸マグネシウムの式量84,二酸化炭
                                             素の分子量44の比
                                             MgCO3 ⇒ MgO+CO2
JA.2.4 精度
  質量測定の繰返し精度は,±2 %である。
JA.2.5 試験報告書
  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称,番号及び試験方法(熱重量測定法)
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
JA.3 電気炉法
JA.3.1 器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) はかり瓶 質量既知のもの。直径約70 mm,高さ約30 mm。
b) 乾燥機 (115±10)℃に調節が可能なもの。
c) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
d) るつぼ 質量既知で白金又は磁製のもの。磁製るつぼを使用する場合は,試験前に(390±20)℃又は
    700 ℃以上で加熱し,デシケータ中で放冷しておく。
e) 電気炉 (450±20)℃及び700 ℃以上に加熱できるもの。
JA.3.2 試験の手順
  試験の手順は,次による。
a) 水分含有量
  1) 試料約5 gを1 mgの桁まではかり,質量既知のはかり瓶にとる。このときの試料質量をm26とする。
      はかり瓶の底の試料層は,均一に広げておく。
  2) 蓋を外し,(115±10)℃に設定した乾燥機中に入れ,恒量(2回の測定値の差が1 mg以内)になる
      まで乾燥する。
  3) 乾燥機から取り出した後,はかり瓶は,常に蓋をしておく。デシケータ中で放冷し,質量を0.1 mg
      の桁まではかる。
  4) 質量減少量は,水分含有量を示す。この質量をΔm27とする。
b) 水酸化マグネシウム含有量
  1) 試料約2 gを1 mgの桁まではかり,質量既知のるつぼにとる。このときの試料質量をm28とする。
  2) るつぼを(390±20)℃に設定した電気炉中に入れる。磁製るつぼを使用する場合,温度は,徐々に

――――― [JIS K 6224 pdf 23] ―――――

                                                                                             21
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      上げる。390 ℃に達した時点で,空気中で2時間保つ。
  3) るつぼを電気炉から取り出し,デシケータ中で放冷した後,質量を0.1 mgの桁まではかる。
  4) 恒量に達するまで加熱を繰り返す。磁製るつぼを使用する場合は,デシケータに移す前に約100 ℃
      まで徐冷することが望ましい。
  5) 質量減少量は,含有水分及び水酸化マグネシウム由来の水分の合量を示す。この質量をΔm29とする。
c) 炭酸マグネシウム含有量
  1) 試料約2 gを1 mgの桁まではかり,質量既知のるつぼにとる。このときの試料質量をm30とする。
  2) るつぼを700 ℃以上に設定した電気炉中に入れる。磁製るつぼを使用する場合,温度は,徐々に上
      げる。700 ℃に達したら空気中で2時間保つ。
  3) るつぼを電気炉から取り出し,デシケータ中で放冷した後,0.1 mgの桁まではかる。
  4) 恒量に達するまで加熱を繰り返す。磁製るつぼを使用する場合は,デシケータに移す前に約100 ℃
      まで徐冷することが望ましい。
  5) 質量減少量は,含有水分,水酸化マグネシウム由来の水分及び炭酸マグネシウム由来の二酸化炭素
      の合量を示す。この質量をΔm31とする。
JA.3.3 計算
  水分,水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウムの含有量の算出は,次による。結果は,JIS Z 8401に
よって丸め,小数点以下2桁で表す。
a) 水分含有量 水分含有量を,式(JA.4)で求める。
                            Δm27
                         R        100  (JA.4)
                              26
                      ここに,          R :  水分含有量[質量分率(%)]
                                      m26 :  試験前の試料質量(g)
                                     Δm27 :  加熱後の質量減少量(g)
b) 水酸化マグネシウム含有量 水酸化マグネシウム含有量を,式(JA.5)で求める。
                                     Δm29
                        T   3.2  100        R   (JA.5)
                                      m28
                      ここに,          T :  水酸化マグネシウム含有量[質量分率(%)]
                                        R :  水分含有量[質量分率(%)]
                                      m28 :  試験前の試料質量(g)
                                     Δm29 :  390 ℃に加熱後の質量減少量(g)
                                       3.2 :  次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58,水の分
                                             子量18の比
                                             Mg(OH)2 ⇒ MgO+H2O
c) 炭酸マグネシウム含有量 炭酸マグネシウム含有量を,式(JA.6)で求める。
                                      Δm31    T
                        U   1.9  100        R        (JA.6)
                                      m30      2.3
                      ここに,         U :  炭酸マグネシウム含有量[質量分率(%)]
                                        R :  水分含有量[質量分率(%)]
                                        T :  水酸化マグネシウム含有量[質量分率(%)]
                                      m30 :  試験前の試料の質量(g)
                                     Δm31 :  700 ℃における質量減少量(g)

――――― [JIS K 6224 pdf 24] ―――――

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                                      3.2 :  次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58,水の分
                                            子量18の比
                                            Mg(OH)2 ⇒ MgO+H2O
                                      1.9 :  次の反応に基づく炭酸マグネシウムの式量84,二酸化炭
                                            素の分子量44の比
                                            MgCO3 ⇒ MgO+CO2
JA.3.4 試験報告書
  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称,番号及び試験方法(電気炉法)
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日

――――― [JIS K 6224 pdf 25] ―――――

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