/

JIS K 8019:2010 亜硝酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

次のページ
4
K 8019 : 2010
                                   m           A
                         f
                            0.006 700 V1 V2
                      ここに,          f :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                 0.006 700 :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するし
                                             ゅう酸ナトリウムの質量(g)
  4) 0.05 mol/lしゅう酸ナトリウム溶液(Na2C2O4 : 6.700 g/l) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物
      質など1) のしゅう酸ナトリウムの必要量を200 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて
      放冷する。その6.76.8 gを0.1 mgのけたまではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1 gを全量フラスコ100 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
    加えて混合する(B液)。コニカルビーカー300 mlに硫酸(1+15)80 ml及び0.02 mol/l過マンガン酸
    カリウム溶液40 mlを正確にとり,B液10 ml(正確に加える。)を全量ピペットの先を過マンガン酸
    カリウム溶液の液面下に差し込んで加える。これを5分間放置した後,0.05 mol/lしゅう酸ナトリウム
    溶液25 mlを正確に加え,6070 ℃に加熱し,0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終
    点は,液の紅色が30秒間残る点とする。
      別に,次の空試験を行って滴定量を補正する。
      コニカルビーカー300 mlに水10 ml,硫酸(1+15)80 ml及び0.05 mol/lしゅう酸ナトリウム溶液
    25 mlを正確に加え,6070 ℃に加熱し,0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
c) 計算 純度(NaNO2)は,次の式によって算出する。
                            0.003 450 0 40 V1  V2  f
                         A                            100
                                         10
                                     m
                                        100
                      ここに,           A :  純度(NaNO2)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の
                                              体積(ml)
                                        V2 :  空試験に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液
                                              の体積(ml)
                                          f :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 450 0 :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当する
                                              亜硝酸ナトリウムの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

――――― [JIS K 8019 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8019 : 2010
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとる。乾燥温度は105 ℃,乾燥時間は5時間とする。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アミド硫酸アンモニウム溶液(350 g/l) JIS K 8588に規定するアミド硫酸アンモニウム35 gを水
      に溶かして100 mlにする。使用時に調製する。
  2) 酢酸(1+2) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積2とを混合する。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2) による。
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2) による。

――――― [JIS K 8019 pdf 7] ―――――

6
K 8019 : 2010
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mlにとり,水を加えて溶かし100 mlにする(C液)(6.6
      の試験にも用いる。)。C液10 ml(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,酢酸(1+2)
      1 ml及びアミド硫酸アンモニウム溶液(350 g/l)5 mlを加え,10分間放置する。これを水浴中で約
      1分間加熱し,冷却した後,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に酢酸(1+2)1 ml,アミド硫酸アンモニウム溶液
      (350 g/l)5 ml及び塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)3.0 mlをとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして100
      mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.5 c) 1)のC液20 ml(試料量2.0 g)をガラス製蒸発皿にとり,塩酸(2+1)7.5
      mlを加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水5 ml及び塩酸(2+1)1.5 mlを加え,再び水
      浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)
      0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。

――――― [JIS K 8019 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8019 : 2010
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)9 mlをガラス製蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。
      残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 ml,
      塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  2) カリウム標準液
  2.1) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.6 b) 2)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlにとり,水60 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)20
      mlを注意しながら徐々に加え,水浴上で約1時間加熱し,冷却する。これを水で全量フラスコ100
      mlに移し,水を標線まで加えて混合する(S液)(6.8の試験にも用いる。)。S液10 ml(試料量1.0 g)
      を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10 ml(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,カリウム標準液(K : 
      0.01 mg/ml)3.0 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長766.5 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示植(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。

――――― [JIS K 8019 pdf 9] ―――――

8
K 8019 : 2010
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
         を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え
         て混合する。
  2.1.4) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び
         塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却す
         る。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
         に保存する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 次のものを用
        いる。
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
         スコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合す
         る。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
         ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                      分析種       測定波長 nm
                                 マグネシウム Mg      285.2
                                 カルシウム   Ca      422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.7 c) 1)のS液10 ml(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線

――――― [JIS K 8019 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11

JIS K 8019:2010の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8019:2010の関連規格と引用規格一覧

ページ