JIS K 8019:2010 亜硝酸ナトリウム（試薬） | ページ 3

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      まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.7 c) 1)のS液10 ml(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,マグネシ
      ウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)2.0 ml及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)2.0 mlを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.002 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 d)の注記に準じて求めることができる。

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と水
      の体積3とを混合する(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による(必要な場合に用いる。)。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  7.1.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  7.1.3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)
  7.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

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         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
  3)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  4) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                     測定波長
                                      分析種
                                                       nm
                                鉛 Pb                 283.3
                                鉄 Fe                 248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをガラス製蒸発皿にとり,水60 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)20
      mlを注意しながら徐々に加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,80 ml
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをガラス製蒸発皿にとり,水60 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)20
      mlを注意しながら徐々に加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,鉛標準
      液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて80 mlにする。
  3) 空試験用溶液の調製は,塩酸(2+1)20 mlを水浴上で加熱して蒸発乾固し,水を加えて5 mlにす
      る。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直
      ちに加え,水を加えて100 mlにする。
  5) これらの溶液を,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液からの酢酸ブ
      チル相をX液とし,下層は,保存する。比較溶液からの酢酸ブチル層をY液とし,下層は捨てる。
  6) 試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)
      は捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ
      るまで放置して下層(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に3) の空試験用溶液を加
      え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,塩酸(2+1)
      又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加
      え,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチ
      ル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液

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      の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1    6
                         A             10
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “亜硝酸ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  亜硝酸ナトリウムは,有害なので,粘膜・皮膚への付着を避ける。