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JIS K 8099:2018 ジエチレングリコール（試薬） | ページ 2

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K 8099 : 2018
c) 分析条件 分析条件は,次のいずれかによる。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサン
  3) 固定相液体の膜厚 1 μm
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス製,0.32 mm及び30 m
  5) 設定温度 カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分7.5 ℃の割合で220 ℃まで昇温後,10分間
                           保持する。
                 試料気化室 220 ℃
                 検出器槽 250 ℃
  6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム 約2 mL/min(約38 cm/秒)
  7) 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1 : 20)
  8) 試料溶液の導入量 1.0 μL
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ10 mLに試料1.0 g(約0.9 mL)をはかりとり,メタノールを標線
      まで加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ10 mLに試料1.0 g(約0.9 mL)をはかりとり,エチレングリコー
      ル標準液(HOCH2CH2OH : 5 mg/mL)及びトリエチレングリコール標準液
      (HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH : 5 mg/mL)各0.2 mL,又は混合標準液(各成分5 mg/mL)0.2 mL
      を正確に加え,メタノールを標線まで加えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し
      てクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,エチレングリコール,ジエチレングリコール,トリエチレングリコール及び
      メタノールの保持時間を確認しておく。
  4) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装
      置を用いる方法)による。
e) 定量法 成分の定量は,次による。
  1) 純度[(HOCH2CH2)2O](GC) メタノールを除く各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5
      (面積百分率法)によって純度[(HOCH2CH2)2O](GC)を計算する。
  2) エチレングリコール(HOCH2CH2OH)(GC)又はトリエチレングリコール
      (HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH)(GC)の含有率 メタノールを除く各成分のピーク面積を
      測定し,次の式によってエチレングリコール(HOCH2CH2OH)又はトリエチレングリコール
      (HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH)の含有率を計算する。
                                           Asample
                        C     mstandard                msample 100
                                               Asample
                                      Aaddstandard
                      ここに,         C :  エチレングリコール又はトリエチレングリコールの含
                                            有率(質量分率 %)
                                   msample :  試料の質量(g)

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                                                                                   K 8099 : 2018
                                  mstandard :  エチレングリコール又はトリエチレングリコールの質
                                            量(g)
                                   Asample :  試料溶液のエチレングリコール又はトリエチレングリ
                                            コールの示すピーク面積
                                Aaddstandard :  比較溶液のエチレングリコール又はトリエチレングリ
                                            コールの示すピーク面積
f)  判定 d)によって操作し,e) 2)によって計算して得られたエチレングリコール(HOCH2CH2OH)又は
    トリエチレングリコール(HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH)の含有率が,それぞれ質量分率0.1 %以
    下であるとき,“エチレングリコール(HOCH2CH2OH)又はトリエチレングリコール
    (HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。

6.3 外観

  外観の試験方法は,JIS K 0071-1による。

6.4 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,更に水を
      加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

――――― [JIS K 8099 pdf 7] ―――――

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               20
6.6   屈折率( n)
                D
            20
  屈折率( n)の試験方法は,JIS
           D                    K 0062による。
6.7   水分
  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。この場合,容量滴
定法の場合は試料5 g(約4.5 mL),電量滴定法の場合は試料2 g(約1.8 mL)をはかりとる。また,陽極
液として,メタノール,ジエタノールアミン,二酸化硫黄,よう素及びプロピレンカーボネートの混合溶
液又はそれと同等のもの,及び陰極液として,エチレングリコール,メタノール及び塩化コリンの混合溶
液又はそれと同等なものを用いる。

6.8 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(3)(第3法 燃焼後に強熱する方法)による。
この場合,試料20 g(17.9 mL)をはかりとり,試料をほとんど燃焼させた後に,JIS K 8951に規定する硫
酸0.5 mLを加え,強熱温度は,600 ℃±50 ℃とし,強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。

6.9 酸(CH3COOHとして)

  酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K 8001
      のJA.6.5 c) 2)(0.02 mol/L水酸化ナトリウム溶液)に従って調製する。
  3) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  5)   H 6.8の緩衝液 0.1 mol/Lりん酸二水素カリウム溶液50 mL及び0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液
      11.82 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した
      もの。
        なお,0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液及び0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K
      9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液用)及びJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ムを用いて,JIS K 8001の表JA.9(緩衝液調製用溶液の調製)による。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mLのもの。
  2) シリンジ 容量10 mL50 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した三角
      フラスコ200 mLに,試料約20 mLを加え,二酸化炭素を除いた水100 mL及びブロモチモールブル
      ー溶液3滴を速やかに加える。
  2) 液面に窒素を通じながら,水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L)を,液の色が,この操作の全体積と
      ほぼ同じ体積のpH 6.8の緩衝液を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに入れてブロモチモールブ
      ルー溶液3滴を加えたときの緑になるまで,メスピペット又はミクロビュレットを用いて加える。

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  3) 直ちに,シリンジを用いて試料6 g(5.4 mL)を加え,液面に窒素を通じながら,メスピペット又は
      ミクロビュレットを用いて,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.10 mLを加え,液の色を観察する。
        なお,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正す
      る。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,中間色からアルカリ性側の色(青)を示
    すとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      注記 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.006 005 g CH3COOHに相当する。

6.10 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水60 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 c)による。
  2) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 g(8.9 mL)を磁器るつぼにはかりとり,熱板(ホットプレート)上な
      どで加熱した後,点火して燃焼させ,冷却した後,塩酸(2+1)1 mLを加えて,水浴上で蒸発乾固
      し,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mL
      とする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLを加えて,水浴上で蒸発乾固し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
      1.0 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mL
      とする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の黄みの赤より

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K 8099 : 2018
    濃くないとき,“鉄(Fe) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。

6.11 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率
      100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量
      フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
        なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
      混合する。
  3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
      ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
      mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
        なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
      混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液H”の調製は,次による。
      表2に示す割合によって比色標準液H 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表2−硫酸着色物質試験用比色標準液H
                 比色標準液の記号             比色原液                  水
                                  塩化コバルト(II) 塩化鉄(III)
                        H              0.2 mL           1.5 mL        3.3 mL
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.4 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ硫酸で洗浄した共通すり合わせ平底試験管に試料5 mLをとり,約
      10 ℃に冷却する。
  2) 試料溶液に,約10 ℃以下に冷却した硫酸5 mLを30 ℃を超えないように注意して,徐々に加え,
      約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液の色を比色標準液Hの色と,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側
      方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,試料溶液の色が,比色標準液Hの色よりも濃くないとき,“硫酸着色物質 : 
    試験適合(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。

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JIS K 8099:2018の国際規格 ICS 分類一覧

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