JIS K 8107:2017 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8107 : 2017
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確
    認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認
    して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
      注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(C10H14N2Na2O8・2H2O)
  純度(C10H14N2Na2O8・2H2O)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか
      りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)57 mL及び水を加えて溶
      かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
      ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合する。希釈
      粉末は,褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
      クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する
      メタノールを加えて100 mLにする。保存する場合,JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアン
      モニウム0.5 gを加えて溶かし,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLにする。褐色ガ
      ラス製瓶に保存する。
  4) 0.1 mol/L 亜鉛溶液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質などの亜鉛を用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は次による。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1.0 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて溶かし,
    アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉
    末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L 亜鉛溶液で滴定する。
    終点は,液の色が青から赤紫を経て赤に変わる点とする。
      または,指示薬を用いず,光度滴定によって,610 nm660 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(C10H14N2Na2O8・2H2O)は,次の式を用いて計算する。

――――― [JIS K 8107 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8107 : 2017
                            .0037 224V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(C10H14N2Na2O8・2H2O)質量分率 %
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 亜鉛溶液の体積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.037 224 :  0.1 mol/L 亜鉛溶液1 mLに相当するC10H14N2Na2O8・2H2O
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.4 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pHの試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8107 pdf 7] ―――――

6
K 8107 : 2017
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)けた試
      料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に
      水50 mLずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び
      硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[6.3 b)参照]であることを確認する。必
      要であれば,洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mLを加え,加熱して溶
      かす。これに硝酸(1+2)1 mLを加えて冷却し,洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ過する。ろ紙を水
      で洗い,ろ液と洗液とを合わせ,水を加えて40 mLにする(B液)。試験には,B液20 mL(試料量
      0.5 g)を用いる。
  2) 比較溶液の調製は,水10 mLを加熱し,硝酸(1+2)0.5 mLを加えて冷却する。これに塩化物標準
      液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.004 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。

――――― [JIS K 8107 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8107 : 2017
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.20 gを白金皿にはかりとり,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)2 mLを加え
      て,沸騰水浴上で蒸発乾固する。次に電気炉中で徐々に加熱し,更に強熱して灰化する。冷却後,
      塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)2 mLを白金皿にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固す
      る。次に電気炉中で徐々に加熱し,更に強熱する。冷却後,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mL,
      塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

――――― [JIS K 8107 pdf 9] ―――――

8
K 8107 : 2017
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸
      (2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼと類似の形状の石英ガラス製るつぼ。
  2) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                             銅(Cu)                    324.8
                             鉛(Pb)                    283.3
                             鉄(Fe)                    248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをるつぼなどにはかりとり,硫酸3 mLを加え,徐々に加熱して炭化
      する。更に600 ℃で強熱して灰化し,冷却後,塩酸(2+1)5 mLを加えて溶かす。必要ならば,
      ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。これに水を加えて50 mLに
      する(S液)。S液20 mL(試料量2 g)に水を加えて25 mLにする(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液20 mL(試料量2 g),銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 
      0.01 mg/mL)1.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて25 mLにする(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS K 8107 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11