JIS K 8613:2021 炭酸アンモニウム（試薬） | ページ 2

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      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害なアンモニアガス,二酸化炭素及び硫酸ミストが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料40 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。この場合,
      試料量m3 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m3 g)。
  2) 硫酸0.4 mLを加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W3 g)

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  7) 恒量となるまで4)6)の操作を繰り返す。残さは,6.11の試験に用いる。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W3 W1
                         B         100
                              m3
                      ここに,        B :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLで2回洗い,更に水50 mLで
      2回洗ったもの。その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び
      硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明であることを確認する。必要であれば,
      洗浄を繰り返す。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料6.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,60 ℃以上に加熱した水40 mL及び炭酸ナトリウム
      溶液(100 g/L)0.1 mLを加えて,水浴上で蒸発乾固し,水を加えて30 mLとし,洗浄ろ紙を用いて
      ろ過する。
  2) 試料溶液の調製は,1)のろ液15 mL(試料量3 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて
      20 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.90 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.05 mL及び水を加えて20 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 6.4 a)による。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %

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      としての相当量)に塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたも
      の。褐色ガラス製瓶に保存し,30日以内に使用する。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) 6.5 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 中性付近が判断できるもの。
  3) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水5 mL及び炭酸ナトリウム溶
      液(100 g/L)0.5 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。水5 mLを加え,pH試験紙を用いて塩
      酸(2+1)で中和し,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて10 mLにする。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.10 mLを加え,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に
      加え,10分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液が,青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.7 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  4) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素4 mLに水を加えて100 mLにし,激しく振り混ぜ,放置した後
      の上澄み液。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) 6.5 a) 3)による。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な臭素及び塩化水素ガスが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL及び炭酸ナトリウム
      溶液(100 g/L)0.5 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。熱板(ホットプレート)上で徐々に
      加熱し,残った試料を揮散させる。冷却後,水5 mL,臭素水2 mL及び塩酸(2+1)1 mLを加え,
      沸騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,共通すり
      合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLをビーカー100 mLなどにとり,水10
      mL,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.5 mL,臭素水2 mL及び塩酸(2+1)1 mLを加え,水浴上で
      蒸発乾固する。水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管
      に移し,水を加えて25 mLにする。

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  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫黄化
    合物(SO4として) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.8 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かし,その1 mLを硫酸(1+30)で250 mLにし
      たもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加えたもの。
  2) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  3) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アン
      モニウム四水和物10.6 gに水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液に水を加え
      200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)[2)参照]10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え1分間2分間激しく振り混ぜた後,放置して得られる下層
      のもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
        洗浄の確認として,分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸
      相)を除去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
      15 mLを加え30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  3) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にはかりとり,沸騰水浴上で加熱し揮散させる。少量の水を
      加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え
      て振り混ぜた後,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

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      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.9 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                      分析種         測定波長
                               ナトリウム(Na)        589.0
                               カリウム(K)           766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水約20 mLを加えて溶かし,
      塩酸(2+1)で中和し(約6.5 mL),全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水約20 mLを加えて溶かし,
      塩酸(2+1)で中和し(約6.5 mL),ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)2.0 mL及びカリウム標
      準液(K : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する
      (Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,それぞれの分析種ごとに,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた
      値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウ
    ム(Na) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能であ
            る。
              なお,含有率の単位を質量分率 %から質量分率 ppmにするには,104を乗じる。
                                 n1
                            Dn
                                 2 n1
                        C            100
                            m4 1000

――――― [JIS K 8613 pdf 10] ―――――

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