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ここに, A : 純度(C7H8O3S・H2O)(乾燥後)(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
f : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.019 022 : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
C7H8O3S・H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3 水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。褐色
ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 融点
融点の試験方法は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。
6.5 乾燥減量
乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4 (2)(第2法 大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)に
よる。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硫酸デシケーター中で18時間乾燥する(残分
は6.2の試験に用いる。)。
6.6 強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。
――――― [JIS K 8681 pdf 6] ―――――
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この場合,試料5.0 gをはかりとる。試料を500 ℃以下で炭化後にJIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを
用い,強熱温度は,500 ℃±50 ℃とする。強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。残分は,6.9の試験に用
いる。
6.7 塩化物(Cl)
塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
2)5 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
硝酸(1+2)5 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
6.8 硫酸塩(SO4)
硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。
4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
まで加えて混合する(A液)。A液10 mL(試料量0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水
10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLをとり,
塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
――――― [JIS K 8681 pdf 7] ―――――
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3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
振り混ぜた後,30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
(SO4) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。
6.9 ナトリウム(Na),銅(Cu)及び鉄(Fe)
ナトリウム(Na),銅(Cu)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 2) による。
2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレン製瓶などに保存する。
3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種 測定波長 nm
ナトリウム(Na) 589.0
銅(Cu) 324.8
鉄(Fe) 248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 6.6の残分(試料量5.0 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固する。水10
mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)(6.10の試
験に用いる。)。
――――― [JIS K 8681 pdf 8] ―――――
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2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾
固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)
10 mL,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を
標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値n2とを比較する。
e) 判定 n1が,n2より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.002 %以下(規格値),銅(Cu) :
質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
n1
B
n2
A 100
1 000
ここに, A : 分析種の含有率(質量分率 %)
B : 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
a : X液に含まれる試料の質量(g)
6.10 ナトリウム(Na),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
ナトリウム(Na),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 2) による。
2) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリ
ウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
る。
3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,銅標準液(Cu : 1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物
3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
線まで加えて混合する。
4) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混
合する。
5) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) 水浴 6.9 b) 2) による。
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3) CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
分析種 測定波長 nm
ナトリウム(Na) 588.995
銅(Cu) 324.754
鉛(Pb) 220.353
鉄(Fe) 238.204
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液は,6.9の試料溶液を用いる(X液)。
2) ビーカー100 mLなどを3個準備し,塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固す
る。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,表4に示す各標準液の体積をピストン
式ピペットなどを用い,3段階加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液及び
Y2液とする。)。
表4−採取する標準液の体積
採取量 L
標準液 mg/mL
Y0 Y1 Y2
ナトリウム標準液(Na) 1 0 100 200
銅標準液(Cu) 1 0 50 100
鉛標準液(Pb) 1 0 50 100
鉄標準液(Fe) 1 0 50 100
3) CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
にする。
4) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液及びY2液を用いて,関係線を作成し,関係線の
y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
5) 液,Y0液,Y1液及びY2液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 1)(発光強度法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.002 %
以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
6.11 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
――――― [JIS K 8681 pdf 10] ―――――
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JIS K 8681:2019の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8681:2019の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0064:1992
- 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0970:2013
- ピストン式ピペット
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8085:2006
- アンモニア水(試薬)
- JISK8085:2021
- アンモニア水(試薬)
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8284:2011
- くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
- JISK8284:2021
- くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
- JISK8377:2014
- 酢酸ブチル(試薬)
- JISK8454:1994
- N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8563:2018
- 硝酸鉛(II)(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8982:2008
- 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
- JISZ8802:2011
- pH測定方法