JIS K 8681:2019 ｐ－トルエンスルホン酸一水和物（試薬） | ページ 3

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  3) 塩酸(2+1) 6.8 a) 2) による。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 3) による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 4) による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) 1) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。
                                   表5−分析種の測定波長の例
                                    分析種      測定波長 nm
                                  銅(Cu)         324.8
                                  鉛(Pb)         283.3
                                  鉄(Fe)         248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1
      mL及び水を加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢
      酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層
      (水相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

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      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空
      試験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。
      さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴
      霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取
      る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“p-トルエンスルホン酸一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号