JIS K 8870:2017 ニンヒドリン（試薬） | ページ 2

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K 8870 : 2017
  1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  2) 電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,塩化ヒドロキシル
    アンモニウム溶液60 mLを加えて溶かす。共通すり合わせ還流冷却器を付けて,水浴上で30分間加
    熱した後,放冷する。還流冷却器をエタノール(95)10 mLで洗い,液をビーカー200 mLなどに移す。
    共通すり合わせ三角フラスコをエタノール(95)15 mLで洗い,洗液を合わせる。1 mol/L 水酸化ナ
    トリウム溶液で,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩
    化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
      別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C9H6O4)は,次の式によって算出する。
                            .0059 38 (V1−V2 ) f
                         A                      100
                                    m
                      ここに,          A :  純度(C9H6O4)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.059 38 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するC9H6O4
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。溶液は,褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8870 pdf 6] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水80 mLを加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する(S液)(S液は,6.7の鋭敏度の試験にも用いる。)。
  2)   液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物
      などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料1.0 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加えて灰化し,放冷する。再び,JIS K
8951に規定する硫酸0.5 mLを加え,白煙が出なくなるまで加熱した後,600 ℃±50 ℃で強熱する。強熱
残分は,0.1 mgの桁まではかる。

6.5 pH(10 g/L,25 ℃)

  pH(10 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類には,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽にひ
      たした試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6 アミノ酸分析適合性

  アミノ酸分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
      酢酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和
    物25 gをはかりとり,水30 mL及びJIS K 8355に規定する酢酸5 mLを加えて溶かして煮沸する。JIS
    K 1107に規定する窒素を通じながら冷却した後,水を加えて50 mLにする。その溶液15 mLにJIS K
    8895に規定する2-メトキシエタノール45 mLを加え,かき混ぜながら窒素を通じて酸素を除く。
        注記 2-メトキシエタノール中に過酸化物が含まれていると,分析値に誤差が生じる。必要であ
              れば,過酸化物を確認する。
                なお,過酸化物の試験方法は,次による。
                試料20 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,よう化カリウム溶
              液(100 g/L)10 mL及び硫酸(1+5)5 mLを加えてかき混ぜ,5分間暗所に放置する。水
              60 mLを加えでんぷん溶液を指示薬として,0.02 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
              る。滴定量は,0.3 mLを超えない。

――――― [JIS K 8870 pdf 7] ―――――

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のものを用いる。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,必要があれば窒素を通じなが
      ら酢酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液を加えて溶かし,更に酢酸−酢酸ナトリウム
      −2-メトキシエタノール溶液を標線まで加え混合する。
  2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長440 nm,460 nm及び570 nmにおける試料溶液の吸光度を,酢
      酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)3)に適合するとき,“アミノ酸分析適合性 : 吸光度(E440)は0.14
    以下,吸光度(E460)は0.04以下,及び吸光度(E570)は0.01以下(規格値)”とする。
  1) 波長440 nm付近の吸光度(E440)は0.14以下。
  2) 波長460 nm付近の吸光度(E460)は0.04以下。
  3) 波長570 nm付近の吸光度(E570)は0.01以下。

6.7 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  2)   (+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸0.5 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
  3) グリシン溶液(50 mg/L) JIS K 8291に規定するグリシン50 mgをはかりとり,水を加えて溶かし,
      水を加えて1 000 mLにする。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.3)   ) 1)で調製したS液1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,これに水
      1 mL,グリシン溶液(50 mg/L)0.20 mL,ピリジン1 mL及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L)
      1 mLを加える。
  2) 空試験溶液の調製は,6.3)   ) 1)で調製したS液1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,これに
      水1 mL,ピリジン1 mL及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L)1 mLを加える。
  3) 試料溶液及び空試験溶液を沸騰水浴中で25分間加熱する。水冷した後,約2分間激しく振り混ぜ,
      水を加えて20 mLにする。
  4) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液及び空試験溶液から得
      られた液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に1)及び2)に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液には,青紫が現れる。
  2) 空試験溶液から得られた液は,僅かに着色しても青紫が現れない1)。
        注1) 青紫が現れるときは,ピリジン及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L),又は両試薬を新

――――― [JIS K 8870 pdf 8] ―――――

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              たに取り替えて試験を行う。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ニンヒドリン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号