JIS K 8905:2019 モリブデン（ＶＩ）酸アンモニウム四水和物（試薬） | ページ 2

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K 8905 : 2019
                                0.008 828 :  0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液1 mLに相当する(NH4)6Mo7O24・
                                            4H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 粉末にした試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加えて加熱して溶か
      した後,冷却する。これに水を加えて20 mLにし,振り混ぜる。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 硝酸-硝酸アンモニウム溶液溶状

  硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率 6061 %の特級のもの。
  2) 硝酸アンモニウム溶液 JIS K 8545に規定する硝酸アンモニウム12 gをはかりとり,水を加えて溶
      かし,水を加えて15 mLにする。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b) による。
c) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,粉末にした試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを
      加え,加熱して溶かし,水を加えて25 mLにする(濁りがある場合,ろ過する。)(A液)。
  2) 硝酸5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,かき混ぜながらA液7.5 mLを徐々に加え,その溶

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                                                                                              5
                                                                                   K 8905 : 2019
      液をかき混ぜながら硝酸アンモニウム溶液7.5 mLを加えた後,18時間放置する。
  3) 黒の背景を用いて,試料溶液から得られた液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物
      などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2) に適合するとき,“硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状 : 試験適合(規格値)”と
    する。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 2) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加え,加熱
      して溶かし,冷却後水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水で20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)に塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス
      製瓶に保存し,30日以内に使用する。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を5 mL加え,加熱して溶か
      し,冷却後水を加えて10 mLにする。

――――― [JIS K 8905 pdf 7] ―――――

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  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加える。これに硫酸10 mLを振り混ぜなが
      ら徐々に加え,5分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から
      観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.7 ひ酸塩,りん酸塩及びけい酸塩(SiO2として)

  ひ酸塩,りん酸塩及びけい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  2) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  3) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物0.2 gにJIS K 8180に規定する
      塩酸(特級)10 mLを加えて溶かしたもの。使用時に調製する。
  5) 塩酸(1+9) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積9とを混合したもの。
  6) 塩酸(1+99) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積99とを混合したもの。
  7) 臭素水(飽和) JIS K 8529に規定する臭素3 mL4 mLに水を加えて100 mLにしたもの。激しく
      振り混ぜ放置した後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
           警告 臭素及び臭素水は,臭素ガスを発生するので局所排気施設で調製する。また,臭素ガス
                 は,毒性が強いので吸入をしないように注意する。
  8) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8885に規定する二酸化けい
      素0.100 g(900 ℃1 000 ℃で強熱後)にJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム1 gを加え,JIS H
      6201に規定する白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かした後,全量フラスコ100 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線ま
      で加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料 2.5 gをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mLにはかりとり,水70 mL
      を加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gにけい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水70 mLを加え
      て溶かす。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに塩酸(1+9)を用いてpH 34に調節し,別々のガラスビーカー
      に移す。これに臭素水1 mL2 mLを加え,塩酸(1+9)でpHを1.71.9に調節する。30分間放
      置した後,塩酸10 mLを加え,水を加えて100 mLにした後,別々の分液漏斗200 mLに移す。それ
      ぞれに,1-ブタノール1 mL及び4-メチル-2-ペンタノン30 mLを加え,抽出する。水相(下層)を
      除き,有機相(上層)を塩酸(1+99)10 mLで3回洗う。有機相に塩酸(1+99)10 mLを加え,
      更に塩化すず(II)溶液0.2 mLを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られた有機相(上層)を上方又は側方から観察し

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                                                                                              7
                                                                                   K 8905 : 2019
      て色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“ひ酸塩,り
    ん酸塩及びけい酸塩(SiO2として) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸 6.4 a) 1) による。
  3) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。
  4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gに水を加えて溶
      かし,水を加えて100 mLにする。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを蒸発皿などにはかりとり,水5 mLを加え,加熱して溶かす。硝酸
      5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(1+3)1 mL及び水10 mLを加えてよく
      かき混ぜた後,水で50 mLにする。ろ紙を用いてろ過し,ろ液25 mL(試料量0.5 g)を共通すり合
      わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸2.5 mLを蒸発皿などにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(1+3)0.5 mL
      及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。

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  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 6.8 b) 3) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種     測定波長 nm
                                  銅(Cu)           324.8
                                  鉛(Pb)           283.3
                                  鉄(Fe)           248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水80 mLを加え,加熱して溶
      かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水50 mL,銅標準液(Cu : 0.01
      mg/mL)10 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)20 mLを加え,
      加熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下,鉛(Pb) : 質量分率0.001 %
    以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
              なお,含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は,Aに104を乗じる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,  A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                a :  X液に含まれる試料の質量(g)

――――― [JIS K 8905 pdf 10] ―――――

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