JIS K 8949:2019 硫化ナトリウム九水和物（試薬） | ページ 2

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K 8949 : 2019
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて50 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
      の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くなく,無色又はほとんど無色である。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO3として)

  亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO3として)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸亜鉛溶液 JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物5 gに,溶存酸素を除いた水100 mLを加え
      て溶かしたもの。
        なお,溶存酸素を除いた水は,6.2 a) 3) による。
  2) でんぷん溶液 6.2 a) 2) による。
  3) 0.05 mol/L よう素溶液(I2 : 12.69 g/L) 6.2 a) 5) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料3.0 gをビーカー500 mLなどにはかりとり,溶存酸素を除いた水200 mLを加えて溶かし,硫酸
      亜鉛溶液を加え,かき混ぜて,30分間放置する。
  2) ろ紙を用いてろ過し,ろ液100 mL(試料量1 g)をビーカー200 mLなどに受け,指示薬としてでん
      ぷん溶液0.5 mLを加え,0.05 mol/L よう素溶液で滴定する。
  3) 終点は,液の色が青になる点。
  4) 別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 判定 滴定量が,0.25 mLを超えないとき,“亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO3として) : 質量分率0.1 %

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                                                                                              5
                                                                                   K 8949 : 2019
    以下(規格値)”とする。
      注記 亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO3として)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式に
            よって計算することができる。
                            .0004 003 f1 V3  V4
                         A
                                     m
                      ここに,          A :  亜硫酸塩及びチオ硫酸塩(SO3として)の含有率(質量
                                             分率 %)
                                       V3 :  滴定に要した0.05 mol/L よう素溶液の体積(mL)
                                       V4 :  空試験に要した0.05 mol/L よう素溶液の体積(mL)
                                        f1 :  0.05 mol/L よう素溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.004 003 :  0.05 mol/L よう素溶液1 mLに相当するSO3の質量(g)
                                             を示す換算係数(g/mL)

6.5 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する。そ
      の20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定
      するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混
      ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
      を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

――――― [JIS K 8949 pdf 7] ―――――

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                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        ・ でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,6.2 a) による。
  4) 酢酸亜鉛溶液(100 g/L) JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水和物12.0 gをはかりとり,水を加え
      て溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9
      gを水に溶かして100 mLにする。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化
      アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
        注記 海外製品の場合,ボイリング・ストーン又はボイリング・チップの名称が用いられる。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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                                                                                              7
                                                                                   K 8949 : 2019
                                               A :   蒸留フラスコ500 mL
                                               B :   連結導入管
                                               C :   すり合わせコックK-16
                                               D :   注入漏斗
                                               E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                               F :   球管冷却器300 mm
                                               G :   逆流止め(約50 mL)
                                               H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                I :  共通すり合わせ
                                                J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                               K :   押さえばね
                                               L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,酢酸亜
      鉛溶液(100 g/L)20 mLを加え,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,酢
      酸亜鉛溶液(100 g/L)20 mLを加え,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。
  4) 1)3) で得られたそれぞれの溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆流
      止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入
      漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留
      し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液
      から得られた液をY液,空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

――――― [JIS K 8949 pdf 9] ―――――

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      する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,
    “アンモニウム(NH4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

6.6 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1) による。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 鉄(Fe)の測定波長 鉄(Fe)の測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−鉄(Fe)の測定波長の例
                                     分析種      測定波長 nm
                                  鉄(Fe)           248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)
      0.5 mLを加え,過酸化水素8 mLを発泡に注意して徐々に加え,沸騰水浴上で泡の発生がほとんど
      なくなるまで加熱する。水5 mL及び過酸化水素2 mLを加え,沸騰水浴上で泡の発生がほとんどな
      くなるまで加熱する。塩酸(2+1)2 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mL
      及び水15 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
      1.0 mL及び水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)0.5 mLを加え,過酸化水素8 mLを発泡に注意して徐々
      に加え,沸騰水浴上で泡の発生がほとんどなくなるまで加熱する。水5 mL及び過酸化水素2 mLを
      加え,沸騰水浴上で泡の発生がほとんどなくなるまで加熱する。塩酸(2+1)2 mLを加え,沸騰水
      浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mL及び水15 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移
      し入れ,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,鉄(Fe)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

――――― [JIS K 8949 pdf 10] ―――――

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