JIS K 8984:2018 硫酸銅（ＩＩ）（試薬） | ページ 3

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6.6.2  ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝
        酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,
        ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合
        する。
      注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。市
            販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のものを用
            いてもよい。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) 6.6.1 a) 1)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL) 6.6.1 a) 2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット 6.4.2 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表5に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                        表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                測定元素                測定波長 nm
                      鉛(Pb)                             220.353
                      鉄(Fe)                             238.204
                      イットリウム(Y)                    371.029
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.5のS液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)1 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて表6
      に示す各標準液の体積をとり,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを
      加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。

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K 8984 : 2018
                                  表6−採取する各標準液の体積
                          標準液         mg/mL            採取量 μL
                                                    Y1        Y2        Y3
                   鉛標準液(Pb)         0.1      250       500       750
                   鉄標準液(Fe)         0.1      150       300       450
  3) 空試験用溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 
      1 mg/mL)50 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに表5の波長を中心に複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線
      を作成し,関係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせな
      い場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液及びY1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリ
      ウム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,計算して得られた含有率が規格値を満足しているとき,“鉛(Pb) : 質量分
    率0.05 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“硫酸銅(II)”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号