JIS K 9552:2015 メチルチモールブルー（試薬） | ページ 2

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K 9552 : 2015
  4.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)9 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,
        気密容器に入れて保存する。
  4.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを
        用い,次のとおり行う。
  4.2.1) 認証標準物質2)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥
         する。
  4.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.12 g0.16 gを0.1 mgの桁まではかり
         とり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ
         ノールブルー溶液数滴を加え,4.1)で調製した0.1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で
         煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青み
         の緑になる点とする。
           注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0005 299V   100
                      ここに,         f :  0.1 mol/L 塩酸のファクター
                                      m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                       A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                0.005 299 :  0.1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                            す換算係数(g/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.3の残分0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ100 mLに移し,
      0.01 mol/L 塩酸を加えて溶かし,0.01 mol/L 塩酸を標線まで加えて混合する(A液)(A液は,6.4の
      試験にも用いる。)。A液4.0 mL(試料量4.0 mg)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,0.01 mol/L 塩
      酸を標線まで加えて混合する。
  2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長440 nm付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,調
      製した0.01 mol/L 塩酸を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測
      定する。
d) 計算 吸光度(0.04 g/L,440 nm)は,次の式によって算出する。
                             m  .010
                         A  A
                                 m
                      ここに,    A :  吸光度(0.04 g/L,440 nm)
                                 Am :  吸光度の測定値
                                  m :  c) 1)ではかりとった試料の量(g)
                                0.10 :  c) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

――――― [JIS K 9552 pdf 6] ―――――

                                                                                               5
                                                                                    K 9552 : 2015

6.3 乾燥減量

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4 (4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この場合,
試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとる(残分は,6.2の試験に用いる。)。

6.4 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
      8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %25.0 %)57 mL及び水を加えて溶かし,水で100 mL
      にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラ
      ックT 0.10 g及びJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラック
      T 0.5 gをJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100 mLにする。これにJIS K 8201に規定す
      る塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 塩酸(1+2) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積2とを混合する。
  6) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2とを
      混合する。
  7) 0.01 mol/L 亜鉛溶液(Zn : 0.653 8 g/L) 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
  7.1) 調製 調製は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次の
        とおり行う。
  7.1.1) 認証標準物質2)の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  7.1.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合
         わせ冷却管が付けられる三角フラスコ200 mLに移し,水25 mL及び硝酸(1+2)25 mLを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mLに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管の内部を水洗し,
         洗液を先の全量フラスコ500 mLに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて
         保存する。
  7.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m      A
                         f1
                             0.326 90 100
                      ここに,        f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                     m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                      A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                0.326 90 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
  8) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の
      調製,標定及び計算は,次による。

――――― [JIS K 9552 pdf 7] ―――――

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K 9552 : 2015
  8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)3.8
        gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保
        存する。
  8.2) 標定 標定は,次のとおり行う。
          0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加えて,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈
        粉末0.02 g0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,8.1)で調製した0.01 mol/L
        EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,     f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                  f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
  9) カルシウム溶液(0.01 mol/L) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)10 mLと水15mLとを混合する。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)は,次のいずれかのものを用いる。
  9.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した
        場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  9.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場
        合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準
        液を用いる。
  9.3)   IS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しな
        い程度に加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移
        し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
          注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  10) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算した必要
      な体積を全量フラスコ500 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,
      ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。使用時に調製する。
        なお,0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 二酸化炭素を除いた水20 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶100 mLにとり,JIS K 8576に
        規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして4,5日間放置する。その上澄
        み液10 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加
        える(B液)。10.2)及び10.3)に従い,B液のファクターを求めた後,B液を全量フラスコ500 mL(ポ
        リプロピレンなどの樹脂製のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算
        量の二酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。加える二酸
        化炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。
                        V   (   .1000) 500
                      ここに,    V :  加える水の体積(mL)
                                   f :  標定によって求められたファクター
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,
        次のとおり行う。

――――― [JIS K 9552 pdf 8] ―――――

                                                                                               7
                                                                                    K 9552 : 2015
  10.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  10.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
         ルビーカー100 mLに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
         液数滴を加え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0019 419V   100
                      ここに,         f :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                0.019 419 :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 c) 1)で調製したA液0.20 mL(試料量0.2 mg)を三角フラスコ200 mLなどに
      とり,0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液100 mLを加える(C液)。白の背景を用いて,三角フラスコ
      の上方又は側面からC液の色を観察する。
  2)   液にカルシウム溶液(0.01 mol/L)0.05 mLを加える(D液)。白の背景を用いて,三角フラスコの
      上方又は側面からD液の色を観察する。
  3)   液に0.01 mol/L EDTA2Na溶液0.10 mLを加える(E液)。白の背景を用いて,三角フラスコの上方
      又は側面からE液の色を観察する。
c) 判定 b)によって操作し,次の1),2)及び3)に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
  1)   液の色は,ごく僅か青又はほとんど無色となる。
  2)   液の色は,C液の色より青が濃くなる。
  3)   液の色は,無色に変わる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“メチルチモールブルー”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号