JIS Z 8901:2006 試験用粉体及び試験用粒子 | ページ 5

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                                                                                   Z 8901 : 2006
                                        付表 1 引用規格
    JIS A 6201 コンクリート用フライアッシュ
    JIS B 7506 ブロックゲージ
    JIS B 9921 光散乱式自動粒子計数器
    JIS B 9928 コンタミネーションコントロールに使用するエアロゾルの発生方法
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 6217-1 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第1部 : よう素吸着量の求め方−滴定法
    JIS K 6217-4 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部 : DBP吸収量の求め方
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
    JIS K 8271 キシレン(試薬)
    JIS K 8585 ステアリン酸(試薬)
    JIS M 8850 石灰石分析方法
    JIS R 2212 耐火れんが及び耐火モルタルの化学分析方法
    JIS R 3101 ソーダ石灰ガラスの分析方法
    JIS R 3105 ほうけい酸ガラスの分析方法
    JIS R 3301 路面標示塗料用ガラスビーズ
    JIS R 5210 ポルトランドセメント
    JIS R 6002 研削といし用研磨材の粒度の試験方法
    JIS R 6123 アルミナ質研削材の化学分析方法
    JIS R 6125 人造研削材の密度測定方法
    JIS Z 8103 計測用語
    JIS Z 8122 コンタミネーションコントロール用語
    JIS Z 8815 ふるい分け試験方法通則
    JIS Z 8816 粉体試料サンプリング方法通則
    JIS Z 8820-1 液相重力沈降法による粒子径分布測定方−第1部 : 測定の一般原理及び指針
    JIS Z 8820-2 液相重力沈降法による粒子径分布測定方−第2部 : ピペット法
    JIS Z 8822 沈降質量法による粉体の粒子径分布測定方法
    JIS Z 8830 気体吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法

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Z 8901 : 2006
              附属書(規定)試験用粒子1の平均粒子径の測定方法

1. 適用範囲

 この附属書は,透過形電子顕微鏡及び透過形光学顕微鏡による,試験用粒子1の平均粒子
径の測定方法について規定する。
    備考 透過形電子顕微鏡は,試験用粒子1の呼び径範囲0.055 μmの平均粒子径の測定に使用し,透
          過形光学顕微鏡は,呼び径範囲1025 μmの測定に使用する。
2. 装置及び器具
2.1   透過形電子顕微鏡法 透過形電子顕微鏡法に使用する装置及び器具は,次による。
a) 透過形電子顕微鏡 透過形電子顕微鏡(以下,電子顕微鏡という。)は,最小粒子径0.05 μmを測定す
    るのに十分な分解能をもつもの。
b) イオンスパッタリング装置 コロジオン膜を張り,かつ,カーボンで補強した,シートメッシュを親
    水化処理できるもの。
c) スケールルーペ 0.1 mm目盛のスケールを7倍まで拡大して測定できるもの。
d) 回折格子レプリカ 回折格子の表面にカーボン被膜を作って,表面の凹凸を転写,複製したもの。
2.2   透過形光学顕微鏡法 透過形光学顕微鏡法に使用する装置及び器具は,次による。
a) 透過形光学顕微鏡 透過形光学顕微鏡(以下,光学顕微鏡という。)は,呼び径10 μm以上の試験用
    粒子を測定するのに十分な分解能をもち,粒子の写真撮影ができるもの。
b) ブロックゲージ JIS B 7506に規定する等級1級の全長10 mmのもの。
c) 投影形測長器 0.01 mmの目盛のスケールを10倍まで拡大して測定できるもの。
d) 対物ミクロメータ 100 線/mm(0.01 mm目盛)のもの。
e) スケールルーペ 0.1 mm目盛のスケールを,7倍まで拡大して測定できるもの。
3. 透過形電子顕微鏡法
3.1   試料の調製 試料の調製は,次による。
a) シートメッシュにコロジオン膜をはり,カーボンで補強する。
b)   ) のメッシュをイオンスパッタリング装置で親水化処理をする。ただし,親水化処理をしないで使用
    できるメッシュ(例えば,ポリビニルホルマールなどのプラスチック製,又はプラスチック被覆支持
    膜)は,親水化処理する必要はない。
c) ポリスチレン系粒子20 μlを清浄な容器にとり,超純水5 mlで希釈し,b) のメッシュをピンセットで
    つまみ,静かに液面に接触させ,メッシュに希釈液をのせる。
d)   ) を約一昼夜(約16時間)自然乾燥させ,被検試料とする。ただし,シリカゲルを備えたデシケータ
    を用いた場合には,3時間程度の乾燥でよい。
3.2   電子顕微鏡の調整 次のように電子顕微鏡を調整する。
a) 通常の軸合わせが終了していることを確認する。
b) 観察倍率で試料高さを合わせる。
c) 試料粒子でフォーカス,非点などを合わせる。
3.3   粒子縮小率の測定 ポリスチレン系粒子は,電子線の照射によって縮小し補正の必要があるため,

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縮小率を測定する。その測定は,次による。
a) 観察条件の設定 観察条件を,加速電圧80200 kV,蛍光板の電流密度10 pA/cm2に設定する(1)。
    注(1) 電子顕微鏡の機種によって異なる。
b) 写真撮影 次によって写真撮影する。
  1) 測定対象と同一粒子を用いる。
  2) 1視野に50個程度の粒子を入れ,電子線照射30秒後に写真撮影する。
  3) 視野を変えず電子線を照射したまま,次に60秒後及びその後順次30秒ごとに撮影する。
        なお,フォーカスの調整に30秒以上かかる場合もあるが,なるべく短時間で完了するようにする。
  4) これを56分後まで行い,各照射時間ごとに写真を撮影する。
c) 縮小率の算出 次によって縮小率を算出する。
  1)   ) で撮影したフィルムから,粒子の直径を0.1 mm目盛のルーペで0.05 mmまで読み取り,各照射
      時間における算術平均粒子径を測定する。
  2) 電子線照射時間tにおける粒子径測定値の図を作成し,最小二乗法で多項式に回帰した外挿法によ
      って,電子線照射時間0の粒子径値を求め,照射時間30秒後の縮小率を次の式によって算出する。
                             t30
                         S=
                           30
                              t0
                         ここに,  S30 :  照射時間30秒後における粒子の縮小率
                                   t30 :  照射時間30秒後での粒子径
                                    t0 :  照射時間0での粒子径
3.4   粒子の撮影及び観察 電子線照射30秒後を写真撮影条件とし,新たに測定対象粒子200個を写真撮
影し,スケールルーペで粒子径を測定する。
  一度観察した視野は,再度観察しないように注意する。
3.5   電子顕微鏡の倍率の補正 電子顕微鏡の倍率を,次によって補正する。
a) 回折格子レプリカを粒子観察時の倍率で写真撮影する。
b) フィルム現像後,回折格子間距離をスケールルーペで50か所読み取る。
c)   ) の平均値を算出し,回折格子レプリカのメーカ表示値との比から倍率補正値を算出する。
                        C   l
                            'l
                         ここに,   C :  倍率補正値
                                     l :  回折格子間距離の測定値の平均値(μm)
                                    'l :  回折格子間距離の製造業者表示値(μm)
3.6   補正後の粒子径の算出 補正後の粒子径の算出は,次による。
                                  D
                         Dc               1 000
                             Ca   C  S30
                         ここに,  Dc :  補正後の粒子径(μm)
                                    D :  スケールルーペで読み取った粒子径(mm)
                                   Ca :  電子顕微鏡の表示倍率
                                    C :  電子顕微鏡の倍率補正値
                                   S30 :  電子線照射30秒後の縮小率
  補正後の粒子径から,算術平均粒子径,CV値を算出する(2)。
    注(2) 補正後の粒子径の算出が自動的にできる自動画像処理装置を用いてもよい。

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Z 8901 : 2006
4. 透過形光学顕微鏡法
4.1   光学顕微鏡の調整 次のように光学顕微鏡を調整する。
a) 光学顕微鏡は,光軸,視野絞り,フォーカス,ステージの状態などの調整を行い,粒子の鮮明な像が
    得られるよう準備する。
b) カメラを取り付け,写真撮影が可能な状態にする。
4.2   投影形測長器の検定 ブロックゲージを投影形測長器によって10倍に拡大し,ブロックゲージ全体
の長さ(10 mm)を測定し,これを10回測定して補正係数Aを次の式によって算出する。
                         A  S
                            'S
                         ここに,   A :  補正係数
                                    S :  ブロックゲージの測定値の平均値(mm)
                                   'S :  ブロックゲージの全体の長さ(mm)
4.3   対物ミクロメータ 対物ミクロメータ(以下,マイクロメータという。)を投影形測長器で100倍に
拡大し,全体(1 mm)を測定し,これを10回繰り返し,次の式によって算出する値を補正係数Bとする。
                         B  r
                            r
                         ここに,   B :  補正係数
                                    r :  マイクロメータの測定値の平均値(mm)
                                   r' :  マイクロメータの全体の長さ(mm)
4.4   光学顕微鏡の倍率の補正 光学顕微鏡の倍率の補正は,次による。
a) 検定済のマイクロメータを光学顕微鏡のステージにのせ,試験用粒子の撮影倍率と同じ倍率で写真を
    撮影する。
b) スケールルーペの中央部約10 mmの視野内に見えるマイクロメータの目盛の本数とその本数分の目
    盛の距離とを測定する。
    例 前記視野内にマイクロメータの3目盛分が含まれていれば,その3目盛分の合計距離を目盛の距
        離とする。
c)   ) 及びb) を5回繰り返す。
d) 1目盛分の目盛間距離を次の式によって算出する。
                         E  e
                            'e
                         ここに,   E :  1目盛分の目盛間距離(mm)
                                     e :  目盛の距離(mm)
                                    'e :  目盛の本数
e) 補正係数Cを次の式によって算出する。
                               A  E
                        C
                            .001 B  O
                         ここに,   C :  補正係数
                                    E :  1目盛分の目盛間距離の平均値(mm)
                                    O :  撮影倍率
                                    A :  補正係数
                                    B :  補正係数

――――― [JIS Z 8901 pdf 24] ―――――

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4.5   試料の調整 次によって試料を調製する。
a) 粒子懸濁液の場合には,超純水で数回洗浄する。
b) スライドグラス上に粒子懸濁液を滴下し,風乾する。
      なお,粒子数が多すぎる場合には,適宜,超純水で希釈してから滴下し,風乾する。
4.6   写真撮影 次によって写真撮影をする。
a) 試験用粒子が載ったスライドグラスを顕微鏡のステージに載せ,粒子径が約10 mmになる倍率で観察
    する。
b) 粒子がまばらに分散している箇所を探し,総数で約300個の粒子を撮影する。
4.7   粒子径の測定 次によって,粒子径の測定をする。
a) 写真上の粒子群の中から単独粒子を無作為に選択し,粒子をスケールルーペのスケール中央に置いて,
    0.05 mmまで読み取り,200個の粒子について測定し,記録する。
b)   ) の測定値を次の式によって補正し,補正後の粒子径を算出する。
                         Dc  D   1
                             O   C
                         ここに,  Dc :  補正後の粒子径(μm)
                                    D :  測定値(μm)
c)   ) 及びb) から,算術平均粒子径,CV値を算出する。