JIS Z 8901:2006 試験用粉体及び試験用粒子 | ページ 4

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                                表 23 試験用粒子1の平均粒子径
                    種類   呼び径                                 CV値(最大)
                                   算術平均粒子径(個数基準)の範囲
                            μm                 μm                    %
                   No. 1     0.05            0.0450.055               15.0
                   No. 2     0.08            0.0760.084                5.0
                   No. 3     0.1             0.0950.105                3.0
                   No. 4     0.2             0.1900.210                3.0
                   No. 5     0.3             0.2850.315                3.0
                   No. 6     0.5             0.4750.525                3.0
                   No. 7     1               0.9501.050                3.0
                   No. 8     2               1.9002.100                3.0
                   No. 9     5               4.7505.250                3.0
                   No.10    10                9.5010.50                3.0
                   No.11    15               14.2515.75                3.0
                   No.12    25               23.7526.25                3.0

7.3 測定方法

7.3.1  比重 比重の測定方法は,次による。
a) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 標準比重計 JIS K 2249に規定するI形浮ひょう。
  2) 試料瓶 容量10 ml程度のガラス瓶。
  3) かくはん棒 試料の性状に影響を及ぼさない材質のもので,容器中の試料の分散を一様にするため
      十分にかき混ぜることのできるもの。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1)   aCl 比重1.01.2の水溶液にして使用。
  2) 水 超純水(7)
    注(7) 薄膜フィルタ,限外ろ過膜及び逆浸透膜のいずれかでろ過した精製水で,比抵抗が25 ℃におい
          て16 MΩ・cm以上のもの。
c) 試料の調製 通常は静置した粒子液の沈殿物を用意する(8)。
    注(8) 粒子が沈殿していない場合は,遠心分離操作を行う。
d) 試薬の調製 試薬の調製は,次による。
  1) 種々の比重のNaCl水溶液を作成する。
  2) 標準比重計で溶液の比重を調製する。
    備考 該当する範囲のものを10本作成する。
e) 測定手順 測定手順は,次による。
  1) 試料瓶に標準比重液を10 ml入れる(9)。
    注(9) 温度範囲2022 ℃で測定する。
  2) 粒子沈殿物を少量取り1) に加える。
  3) かくはん棒で十分混合し,約一昼夜(16時間程度)放置後,翌日観察する。
  4) 比重にして0.002刻みで観察し,粒子が水中で静止している比重値を読み,その粒子の比重とする。
      なお,粒子が静止しないで,沈降又は浮遊しているときは,その中間値をその粒子の比重とする。
    例 1.054で沈降し,1.056で浮遊したときは,1.055とする。

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                                                                                   Z 8901 : 2006
7.3.2  屈折率
7.3.2.1  溶媒に溶解する粒子の屈折率は,次による。
a) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 屈折計 アッベ屈折計
  2) 試料瓶 容量10 ml程度のガラス瓶
  3) 恒温水槽 試料瓶に入れた試料を20.0±1 ℃に保持できるもの。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) トルエン 試薬特級
  2) 水 超純水(7)
c) 測定手順 測定手順は,次による。
  1) 試料溶液の調製
    − 超純水(7)を用いて十分に洗浄したポリスチレン系粒子を1回遠心分離した後,凍結乾燥し粉末化
        する。
    − 各粒子の粉末の一定量を溶媒(トルエン)に溶解し,濃度の異なるポリスチレン系粒子溶液を作
        成する(10)。
    注(10) 該当する範囲のものを10点作成する。
  2) 屈折計の準備
    − アッベ屈折計を,20 ℃の恒温水槽に接続する。
    − トルエンの屈折率を測定し,トルエンの屈折率1.49と一致することを確認する。
  3) 屈折率の測定 各ポリスチレン系粒子溶液を屈折計に滴下し,速やかに読み取る。得られたデータ
      をグラフ上にプロットし,最小二乗法で濃度100 %に外挿した値をそのポリスチレン系粒子の屈折
      率とする。
7.3.2.2  溶媒に溶解しない粒子の屈折率は,次による。
a) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 屈折計 アッベ屈折計
  2) 顕微鏡 透過形光学顕微鏡
  3) 器具類 スライドグラス及びカバーグラス
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) よう(沃)化第1水銀カリウム(HgKI2)(11) 試薬特級
    注(11) 毒物のため取扱いに注意する。
  2) 水 超純水(7)
c) 試験屈折率液の調製 超純水にHgKI2を溶解し,溶液の屈折率を測定しながら0.000 5刻み,又は0.001
    刻みの試験屈折率液を調製する。
d) ポリスチレン系粒子の調製 超純水を用いて十分に洗浄したポリスチレン系粒子を乾燥する。
e) 屈折率の測定 屈折率の測定方法は,次による。
  1) アッベ屈折計を温度20 ℃の恒温水槽に接続する。
  2) スライドグラス上にポリスチレン系粒子を分散する。
  3) 2) に試験屈折率液を約5 μl添加し,これにカバーグラスをかぶせる。
  4) 顕微鏡で観察し,ポリスチレン系粒子が最も見えなくなる屈折率をポリスチレン系粒子の屈折率と
      する。

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7.4 取扱い上の注意事項

 試験用粒子1を光散乱式自動粒子計数器の校正試験などに使用するときは,
次によらなければならない。
a) ポリスチレン系粒子の濃縮懸濁液の場合 使用前には次の操作によって容器ごとかくはんし,容器内
    の粒子を分散させる。
    備考 試験用粒子1は,通常容量約10 mlのプラスチック容器の超純水(7)中に入れられ,ポリスチレ
          ン系粒子懸濁液となっている。したがって,長時間にわたり静置した場合,ポリスチレン系粒
          子が容器の底面に沈殿したりすることがある。粒子径0.5 μm以上は特に注意を要する。
  1) 容器を手に持ち数回振る。
  2) 容器をタッチミキサ(12)で約10秒間ずつ,2,3回かくはんする。
    注(12) タッチ面に触れると振動によってプラスチック容器内をかくはんする方式のかくはん装置。
  3) 容器を超音波洗浄装置(13)に約10秒間浸せきする。
    注(13) 容量50 W1 kW,周波数2050 kHzのものが適切である。
  4) 外部からの汚染を最小限にとどめるため,容器の開閉は清浄な環境下で行う。
  5) 容器からポリスチレン系粒子の懸濁液を必要量取り出した後は,直ちにふたを閉め乾燥させない。
  6) ポリスチレン系粒子懸濁液を希釈又は分散媒と混合する場合には,pH69の範囲で使用する。ただ
      し,ポリスチレン系粒子を溶解する分散媒は使用しない。
    備考 有機溶剤の種類によって,溶解,膨潤を起こし,粒子が変形・変質する場合がある。
b) ポリスチレン系粒子の粉体の場合 ポリスチレン系粒子の粉体の場合は,次による。
  1) 容器からポリスチレン系粒子粉体を取り出した後は,直ちにふたを閉める。
  2) 直射日光を避ける。

7.5 保存上の注意

 保存上の注意は,次による。
a) ポリスチレン系粒子懸濁液の場合は,凍結させない。開封後は,冷蔵庫に保存する。
b) 直射日光を避けて保存する。

7.6 表示

 試験用粒子1は,容器の見やすいところに容易に消えない方法で,次の事項を表示しなけれ
ばならない。
a) 規格番号
b) 種類及び呼び径
    例 試験用粒子1(ポリスチレン系粒子)No.1,0.05 μm
c) 正味質量
d) 比重
    例 1.041.07
e) 屈折率
    例 1.541.65
f)  平均粒子径
    例                           試験用粒子1 No.1
                       呼び径                                 CV値(最大)
                               算術平均粒子径(個数基準)の範囲
                         μm                μm                   %
                        0.05             0.0450.055               10.0
g) 製造業者名又はその略号

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                                                                                   Z 8901 : 2006

8. 試験用粒子2

8.1 品質

 試験用粒子2の品質は,次による。
a) 試験用粒子2の1種 試験用粒子2の1種の品質は,比重0.800.82,動粘度3.84.1 mm2/s(100 ℃)
    のポリアルファオレフィンとする。
b) 試験用粒子2の2種 試験用粒子2の2種の品質は,JIS K 8585に規定するステアリン酸の特級とす
    る。

8.2 粒子径分布

 試験用粒子2の粒子径分布は,次による。
a) 試験用粒子2の1種 試験用粒子2の1種は,JIS B 9928に規定する加圧噴霧形(ラスキンノズル形),
    加熱凝縮形,又はそれに類する発生装置を用いてエアロゾルとし,その粒子径分布は,7.3.1の方法に
    よって測定し,表24の規定に適合しなければならない。
b) 試験用粒子2の2種 試験用粒子2の2種は,加熱凝縮形,又はそれに類する発生装置を用いてエア
    ロゾルとし,その粒子径分布は,8.3.1又は8.3.2の方法によって測定し,表24に適合しなければなら
    ない。
                         表 24 試験用粒子2の1種及び2種の粒子径分布
                              項目                1種             2種
                     中位径(個数基準)μm     0.210.32        0.250.35
                     幾何標準偏差 σg          1.431.83         1.4以下

8.3 測定方法

8.3.1  光散乱法 光散乱法による測定方法は,次による。
a) 使用器具 JIS B 9921に規定する光散乱式自動粒子計数器のうち,0.1 μm又は0.12 μm以上の粒子を
    測定できるもの。
b) 測定手順 測定手順は,次による。
  1) 試験用粒子を生成する発生装置が,定常的な発生を続けていることを確認する。
  2) 発生装置から生成する試験用粒子の個数濃度が測定器の検出限界を超えた場合には,希釈装置を用
      いて濃度を下げる。
  3) 光散乱式自動粒子計数器の導入口に吸引する。
  4) 校正用光源によって出力が所定の状態にあることを確認した後,粒子径測定モードを決め,粒子計
      数器を動作させ,粒子径ごとの個数濃度を測定する。
8.3.2  走査形電子顕微鏡
a) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 走査形電子顕微鏡法 最小粒径0.2 μmを測定するのに十分な分解能をもつもの。
  2) イオンスパッタリング装置 粒子を採取したカバーグラス又はシートメッシュに金又は導電性材料
      を蒸着できるもの。
  3) 回折格子レプリカ 回折格子の表面にカーボン被膜を作って,表面の凹凸を転写,複製したもの。
  4) 粒子捕集装置 粒子捕集装置は,インパクタ又はサーマルプレシピテータとする。
b) 測定手順 測定手順は,次による。
  1) 試験用粒子を発生する発生装置が,定常的に発生し続けていることを確認する。
  2) インパクタ又はサーマルプレシピテータを用いて,カバーグラス又はシートメッシュ上にステアリ
      ン酸粒子を採取する。

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  3) イオンスパッタリング装置を用いて,カバーグラス又はシートメッシュに採取したステアリン酸子
      に金又はその他の導電性の材料を蒸着し,試料台に固定する。
  4) 3) の試料台を走査形電子顕微鏡の試料室に入れ,所定の操作の後,写真撮影を行う。
  5) 約200個の粒子に対して,一定方向の粒子径を測定し,対数確率紙上にデータをプロットし,個数
      基準の中位径及び幾何標準偏差を求める。

8.4 取扱い上の注意事項

 試験用粒子2を各種の試験研究に適用するときには,特に指定がない限り,
十分に乾燥し,かつ,できる限り分散した状態で使用しなければならない。
  また,試験用粒子2の2種の融解液は,使用の当初は淡黄色であるが,使用に伴い酸化,異物の混入な
どによって褐色になる。褐色になった場合が使用限界の目安となり,このときに新しいものと交換する。

――――― [JIS Z 8901 pdf 20] ―――――

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