JIS K 0092:1998 排ガス中のメルカプタン分析方法 | ページ 2

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K 0092 : 1998
                      ここに, x :  メチルメルカプタン検量線用溶液の濃度 (ng/  
                                f1 :  0.1mol/l硝酸銀溶液のファクター
                                f2 :  0.1Nチオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                a :  滴定に要した0.025mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の量
                                     (ml)
                                b :  滴定に要した0.025mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                c :  硝酸銀で滴定した後の滴定に要した0.025mol/lチオシアン酸ア
                                     ンモニウム溶液の量 (ml)
  (g) エチルメルカプタン検量線用溶液(8)   −ヘプタン約9mlを全量フラスコ10mlに入れて正しくはか
      る。この全量フラスコにエチルメルカプタン(純度99%以上)約0.2mlをマイクロシリンジで加え
      再び正しくはかり,エチルメルカプタン量を求めた後,n−ヘプタンを標線まで加える。この溶液を
      n−ヘプタンで薄め1   汎     にそれぞれ,0.1ng, 0.5ng, 2ng程度のエチルメルカプタンを含む溶液を正
      確に調製したもの。
    注(8) プロピルメルカプタン(プロパンチオール)などが含まれているときは,エチルメルカプタン
          の場合に準じて検量線用溶液を調製する。
5.2.2  装置及び器具 次のとおりとする。
(1) ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,次のとおりとする。
  (a) 検出器 炎光光度検出器(9)
    注(9) 水素炎イオン化法による検出もでき,両者の指示が見られる2ペン方式のものを用いてもよい。
  (b) キャリヤーガス 純度99.99%以上の窒素又は純度99.8%以上のヘリウム
  (c) 燃料ガス JIS K 0512に規定する水素の1級又は2級のもの。
  (d) 助燃ガス 空気(10)又は酸素
    注(10) 硫黄分を含まないもの。
  (e) カラム用管 内面をよく洗浄した内径34mm長さ35mの硬質ガラス管(11)又はふっ素樹脂管(12)。
    注(11) 硬質ガラス管は,使用前によく酸洗いをすること。
      (12) ふっ素樹脂管を用いるときは,特にガス漏れのないように注意すること。
  (f) カラム充てん剤 中性のけいそう土担体(13)又はふっ素樹脂担体(14)に適当な固定相液体を含浸させ
      たもの(15)。例えば,1, 2, 3−トリス(2−シアノエトキシ)−プロパンをけいそう土担体に25%含浸
      させたもの(16),又はポリフェニルエーテル5%とオルトりん酸0.05%をけいそう土担体に含浸にさ
      せたもの(17)。
    注(13) アルカリ性又は化学活性が強いものは使用してはならない。純度の高いものを酸処理して用い
          ること。
      (14) 化学活性が最も小さく試料の損失が少ないが,分離能は劣る。
      (15) メチルメルカプタンは,充てん剤に吸着しやすいので,検量線用溶液を数回導入し,応答の再
          現性が良好なカラムを使用すること。
      (16) メチルメルカプタンと二硫化炭素の分離が不完全である。
      (17) メチルメルカプタンと二酸化硫黄の分離が不完全である。
5.2.3  操作 操作は,次の手順で行う。
(1) 分析条件 ガスクロマトグラフの分析条件は,次のとおりとする。
  (a) カラム槽温度 7080℃
  (b) キャリヤーガス流量 3050ml/min

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                                                                                   K 0092 : 1998
  (c) 燃料ガス流量 40150ml/min
  (d) 助燃ガス流量 40150ml/min(空気の場合)
                    1040ml/min(酸素の場合)
(2) 定量 捕集瓶又は捕集バッグのシリコーンゴム栓から,試料ガスの一定量 (15ml) を気体用シリン
    ジにとり,ガスクロマトグラフに導入し,クロマトグラムを記録する。このクロマトグラムからメル
    カプタンのピーク高さ(18)を測定し,あらかじめ作成した検量線からメルカプタン量 (ng) を求める。
    注(18) ピーク面積が計算できる積分計を使用した場合には,ピーク面積を用いて定量する。
5.2.4  検量線の作成(19) 5.2.1(2)で調製したメルカプタンの検量線用溶液をマイクロシリンジで正確に
0.51.0                  5.2.3(1)の分析条件で,ガスクロマトグラフに導入し,クロマトグラムを記録する。この
クロマトグラムからメルカプタンのピーク高さを求める。両対数方眼紙にメルカプタン量 (ng) とピーク
高さとの関係線を作成する。
    注(19) 浸透拡散管を使用する校正用ガス調製装置によって調製した校正ガスを用いてもよい。
5.2.5  計算 試料ガス中のメルカプタン濃度を次の式によって算出し,有効数字2けたに丸める。
                            224. Ws
                        C
                             M  Vs
                      ここに,   C :  試料ガス中のメルカプタン濃度 (vol ppm)
                                Ws :  検量線から求めたメルカプタン質量 (ng)
                                 M :  メルカプタンの分子量(メルカプタン48,エチルメルカプタ
                                      ン62)
                                Vs :  JIS K 0095の5.4.6(1)(乾きガス量を求める場合)で求めた試
                                      料ガス導入量 (ml)
                                     (0℃,101.32kPa)
6. 分析結果の記録
6.1   記録項目 分析結果として記録する項目は,次のとおりとする。
(1) 分析値
(2) 分析方法の種類
(3) 試料ガスの採取日時
(4) その他必要と認められる事項
6.2   排ガス分析値の求め方
(1) 定量は,試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い,それらの平均値を求め,有効数字2け
    たに丸める。
                                        付表1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8142 塩化鉄 (III) 六水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

――――― [JIS K 0092 pdf 7] ―――――

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K 0092 : 1998
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8369 酢酸水銀 (II) (試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛 (II) 三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8646 デキストリン水和物(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12水(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)

――――― [JIS K 0092 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 0092 : 1998
                          環境・リサイクル部会 大気企画専門委員会 構成表
                                氏名                          所属
            (委員会長)   飯 田 芳 男       成蹊大学名誉教授
                           飯 島    孝       環境庁大気保全局
                           岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所
                           大 木 正 巳       財団法人化学品検査協会
                           金 子 幹 宏       神奈川県横須賀・三浦地区行政センター
                           興 嶺 清 志       財団法人日本環境衛生センター
                           世 良    昇       社団法人日本環境測定分析協会
                           田 中 敏 之       工業技術院資源環境技術総合研究所
                           土 屋 悦 輝       東京都立衛生研究所
                           西 出 徹 雄       工業技術院標準部
                           藤 冨 正 晴       通商産業省環境立地局
                           保 母 敏 行       東京都立大学
            (事務局)     岡 本 康 男       工業技術院標準部消費生活規格課
                           橋 田 安 弘       工業技術院標準部消費生活規格課
                                  改正原案作成委員会 構成表
                                 氏名                             所属
    (委員会長)           荒 木     峻      東京都立大学名誉教授
                           倉    剛 進       工業技術院標準部
                           柳 下 正 治       環境庁大気保全局
                           小野川 和 延      環境庁大気保全局
                           浦 嶋 将 年       通商産業省環境立地局
                           田 坂 勝 芳       通商産業省通商産業検査所
                           田 中 敏 之       資源環境技術総合研究所
                           飯 田 芳 男       成蹊大学
                           堀    雅 宏       横浜国立大学工学部
                           岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所
                           金 子 幹 宏       神奈川県環境科学センター
                           野々村     誠     東京都立工業技術センター
                           星 野     充      千葉県環境研究所
                           大 木 正 巳       財団法人化学品検査協会東京事業所
                           八 木 孝 夫       株式会社島津製作所
                           秋 山 重 之       社団法人日本分析機器工業会(株式会社堀場製作所)
                           木 村     康      社団法人日本鉄鋼連盟
                           勝 部 博 光       電気事業連合会
                           今 田 誠 二       石油連盟(株式会社日鉱共石製油部)
                           石 岡    修※     財団法人機械電子検査検定協会
                           鈴 木 弘 七       新日本気象海洋株式会社
                           西 海     里      株式会社環境管理センター
                           世 良     昇      社団法人日本環境測定分析協会
                           加 山 英 男       財団法人日本規格協会
    (事務局)             計 良 敏 雄       社団法人日本環境測定分析協会
                           ※ 期間途中,浅田正三に変更