JIS K 0170-2:2019 流れ分析法による水質試験方法―第２部：亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素 | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                 K 0170-2 : 2019
    を加えて1 000 mLにした後にポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルエタノール溶液2 mLを
    加える。
d)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液 N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩0.5 gを塩酸5
    mL及び約400 mLの水に溶かし,水を加えて500 mLにする。
e) 亜硝酸体窒素標準液(N : 100 mg/L) 6.3.2.1.2 c)による。
f)  亜硝酸体窒素標準液(N : 20 mg/L) 6.3.2.1.2 d)による。
g) 亜硝酸体窒素標準液(N : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
6.3.5.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図4参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。
c) 反応部 6.3.4.2 c)による。
d) 検出部 6.3.2.2 d)による。
e) 記録部 6.3.2.2 e)による。
  R1 : 緩衝液
  R2 : スルファニルアミド溶液
  R3 : N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液
  S : 水又は試料
  1 : ポンプ
  2 : セグメントガス(空気)
  3 : 反応コイル(内径1 mm,長さ27 cm)
  4 : 反応コイル(内径1 mm,長さ110 cm)
  5 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長550 nm)
  6 : 廃液
                 図4−塩酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色CFA法のシステム例

7 硝酸体窒素の測定

7.1 原理

  FIA法では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中に試料を注入し,カドミウムを充したカラ
ム(還元カラム)を通過させ,硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する。
  CFA法では,空気で分節された試料又は水の流れと緩衝液の流れとを混合し,還元カラムを通過させ,

――――― [JIS K 0170-2 pdf 11] ―――――

10
K 0170-2 : 2019
硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元する。
  いずれの方法においても還元カラムを通過した溶液中の亜硝酸イオンは,スルファニルアミド及びN-1-
ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩を含む発色試薬溶液の流れと混合させ,反応させる。ジアゾカップリ
ング反応によって生成した赤色のアゾ化合物の540 nm付近の吸光度を測定し,硝酸イオン及び亜硝酸イ
オン中の窒素(硝酸体窒素及び亜硝酸体窒素)を定量する。別に求めた亜硝酸体窒素の濃度を差し引いて,
硝酸体窒素の濃度を計算によって求める。
  定量範囲N : 0.0220 mg/L
    注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。

7.2 妨害物質

  試料のpHが,6.57.5の範囲にないときに,硝酸イオンの還元反応が妨害されることがある。この場合
は,あらかじめ試料のpHを6.57.5の範囲に調節する。その他の妨害については,6.2による。

7.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

7.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表2による。
                                      表2−測定方法の種類
         測定方法の種類                                  箇条
                           試薬及び試薬    装置    測定操作   濃度の     結果の     試験
                            溶液の調製                         計算       表記     報告書
     カドミウム還元・りん酸
     酸性ナフチルエチレンジ   7.3.2.1     7.3.2.2
     アミン発色FIA法
                                                      8.1
     カドミウム還元・塩酸酸
     性ナフチルエチレンジア   7.3.3.1     7.3.3.2
     ミン発色FIA法
                                                                 9         10        11
     カドミウム還元・りん酸
     酸性ナフチルエチレンジ   7.3.4.1     7.3.4.2
     アミン発色CFA法
                                                      8.2
     カドミウム還元・塩酸酸
     性ナフチルエチレンジア   7.3.5.1     7.3.5.2
     ミン発色CFA法
7.3.2  カドミウム還元・りん酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色FIA法
7.3.2.1  試薬及び試薬溶液の調製
7.3.2.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) スルファニルアミド 6.3.2.1.1 a)による。
b)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 6.3.2.1.1 b)による。
c) りん酸 6.3.2.1.1 c)による。
d) イミダゾール
e) 塩酸 6.3.3.1.1 c)による。
f)  硫酸銅(II)五水和物 6.3.4.1.1 d)による。
g) 塩化アンモニウム 6.3.3.1.1 g)による。

――――― [JIS K 0170-2 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                 K 0170-2 : 2019
h) 硝酸カリウム JIS K 8548に規定するもの。
7.3.2.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) イミダゾール溶液 6.3.4.1.2 a)による。
b) 硫酸銅(II)溶液A 6.3.4.1.2 b)による。
c) 硫酸銅(II)溶液B 硫酸銅(II)五水和物20 gを水に溶かして,1 000 mLとする。
d) 緩衝液 6.3.4.1.2 d)による。
e) スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 6.3.2.1.2 b)による。
f)  硝酸体窒素標準液(N : 200 mg/L) 硝酸カリウムを105110 ℃で約2時間乾燥し,デシケーター中
    で放冷する。その0.144 4 gをとり,水に溶かし,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加
    える。この溶液は,冷暗所で保存する。
g) 硝酸体窒素標準液(N : 20 mg/L) 全量フラスコ100 mLに硝酸体窒素標準液(N : 200 mg/L)10 mL
    をとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
      注記 トレーサビリティが確保されたJCSS(計量法トレーサビリティ制度)マークが付いたものを
            用いて,硝酸体窒素標準液を調製することができる。
7.3.2.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図5参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 反応部 6.3.2.2 c)による。
d) 検出部 6.3.2.2 d)による。
e) 記録部 6.3.2.2 e)による。
f)  還元カラム 硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元するためのもので,例えば,内径4 mm,長さ5 cmの
    管に活性化させた粒状カドミウムを充したもの。調製方法は,7.4.1による。

――――― [JIS K 0170-2 pdf 13] ―――――

12
K 0170-2 : 2019
   C : キャリヤー液(緩衝液)
    R1 : 緩衝液
    R2 : スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液
    S : 試料
    1 : ポンプ
    2 : 試料導入器[試料注入量1040 μL(試料濃度N : 220 mg/L),試料注入量100 μL(試料濃度N : 0.22 mg/L)]
    3 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ30 cm)
    4 : 還元カラム(内径4 mm,長さ5 cm)
    5 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ90 cm)
    6 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長520560 nm)
    7 : 廃液
    注記 C及びR1の流量を変えることによって,感度を調整することができる。
        図5−カドミウム還元・りん酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色FIA法のシステム例
7.3.3  カドミウム還元・塩酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色FIA法
7.3.3.1  試薬及び試薬溶液の調製
7.3.3.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) スルファニルアミド 6.3.2.1.1 a)による。
b)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 6.3.2.1.1 b)による。
c) 塩酸 6.3.3.1.1 c)による。
d) 塩化アンモニウム 6.3.3.1.1 g)による。
e) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 6.3.3.1.1 e)による。
f)  水酸化ナトリウム 6.3.3.1.1 f)による。
g) 硝酸カリウム 7.3.2.1.1 h)による。
7.3.3.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 水酸化ナトリウム溶液(8 g/L) 水酸化ナトリウム8 gを水に溶かし,1 000 mLとする。
b) キャリヤー液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物0.7 gと塩化アンモニウム3 gを
    水約900 mLに溶かし,水酸化ナトリウム溶液(8 g/L)で溶液をpH8.08.5に調節した後,水で1 000
    mLとする。
c) スルファニルアミド溶液 6.3.3.1.2 b)による。
d)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液 6.3.3.1.2 c)による。
e) スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 6.3.3.1.2 d)による。
f)  硝酸体窒素標準液(N : 200 mg/L) 7.3.2.1.2 f)による。

――――― [JIS K 0170-2 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                 K 0170-2 : 2019
g) 硝酸体窒素標準液(N : 20 mg/L) 7.3.2.1.2 g)による。
7.3.3.2  装置
  装置の構成は,次による(図6参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 反応部 6.3.2.2 c)による。
d) 検出部 6.3.2.2 d)による。
e) 記録部 6.3.2.2 e)による。
f)  還元カラム 7.3.2.2 f)による。例えば,内径2 mm,長さ15 cmのものを用いる。
       C : キャリヤー液
       R1 : スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液
       S : 試料
       1 : ポンプ
       2 : 試料導入器(試料注入量250 μL)
       3 : 還元カラム(内径2 mm,長さ1015 cm)
       4 : 恒温槽(4060 ℃)
       5 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ310 m)
       6 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長540 nm)
       7 : 廃液
         図6−カドミウム還元・塩酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色FIA法のシステム例
7.3.4  カドミウム還元・りん酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色CFA法
7.3.4.1  試薬及び試薬溶液の調製
7.3.4.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) スルファニルアミド 6.3.2.1.1 a)による。
b)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 6.3.2.1.1 b)による。
c) りん酸 6.3.2.1.1 c)による。
d) イミダゾール
e) 塩酸 6.3.3.1.1 c)による。
f)  硫酸銅(II)五水和物 6.3.4.1.1 d)による。
g) 塩化アンモニウム 6.3.3.1.1 g)による。
h) 硝酸カリウム 7.3.2.1.1 h)による。
i)  ポリオキシエチレンドデシルエーテル

――――― [JIS K 0170-2 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16