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7) イオン源温度 200280 ℃(29)
注(29) 装置によっては,200 ℃以下でも使用が可能なものもある。
8) 電子加速電圧 70 V
9) 昇温プログラム 50270 ℃(210 ℃/minの昇温)
6.3 操作
操作は,次による。
a) あらかじめガスクロマトグラフ質量分析計に,各対象物質及び重水素化物内標準物質の選択イオン
(m/z)(30)を設定しておく。
注(30) 対象物質及び重水素化物内標準物質の選択した特定の質量電荷比をもつイオン(選択イオン)
の一例を表4に示す。
表4 対象物質及び重水素化物内標準物質の選択イオンの一例
対象物質 選択イオン (m/z)
定量用 確認用
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジエチルエステル 149 177
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジプロピルエステル 149 209
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジブチルエステル 149 223
対
象 1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジペンチルエステル 149 237
物 1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジヘキシルエステル 149 251
質
149
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ビス(2-エチルヘキシル)エステル 167
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジシクロヘキシルエステル 149 167
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ブチルフェニルメチルエステル 149 206
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジエチルエステル-d4 153 −
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジプロピルエステル-d4 153 −
重 1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジブチルエステル-d4 153 −
水 1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジペンチルエステル-d4 153 −
素
化 1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジヘキシルエステル-d4 153 −
物 153
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ビス(2-エチルヘキシル)エステル-d4 −
1, 2-ベンゼン二カルボン酸ジシクロヘキシルエステル-d4 153 −
153
1,2-ベンゼン二カルボン酸ブチルフェニルメチルエステル-d4 −
b) 各対象物質の混合標準液(2,5 最一 ヘキサン)(26)1ml,重水素化物混合内標準液(各10最一 ヘキ
ン)(26)100 フラスコ10 mlにとり,ヘキサンを標線まで加える。
c) この溶液の1 イクロシリンジ(31)でとり,ガスクロマトグラフ質量分析計(30)に導入し,選択イ
オン検出法(SIM法)又は全イオン検出法(TIM法)によって測定してそのクロマトグラムを記録し,
各対象物質の保持時間に相当するピークの位置を確認しておく。
注(31) 6.4の検量線作成時と同じものを用いる。
d) 5.1.3 d)又は5.2.3 e)で得た測定用溶液1 イクロシリンジ(31)でとり,c)と同じ操作を行ってクロ
マトグラムを記録し,c)の保持時間と一致していることを確認(32)し,保持時間に相当する位置のピー
クについて,指示値(33)を読み取る。
注(32) 試料中の各対象物質の確認イオンと定量イオンのピーク強度比が標準液中の各対象物質のピー
クの±20 %以内にあれば,同じ物質が存在しているものとみなす。
(33) ピーク高さ又はピーク面積
e) これらの各対象物質の指示値と各重水素化物の指示値との比を求める。
――――― [JIS K 0450-30-10 pdf 11] ―――――
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f) 空試験として,5.1.3 e)又は5.2.3 f)で得た空試験用溶液について,d)の操作を行い,対象物質の保持時
間に相当する位置にピーク(32)が検出された場合は,各対象物質の指示値と各重水素化物の指示値との
比を求める。
g) 検量線から各対象物質の質量と各重水素化物の質量との比(試料中の比a及び空試験の比b)を求め,
次の式によって試料中の各対象物質の濃度( 最一 侮
1 000
X= a−b n
V
ここに, X : 試料中の対象物質の濃度 ( 最一
a : 検量線から求めた各対象物質と各重水素化物との質量比
b : 空試験から求めた各対象物質と各重水素化物との質量比
n : 重水素化物の質量 ( 最
V : 試料 (ml)
1 000 : 試料1 Lに換算する係数
6.4 検量線
検量線は,次による。
a) 各対象物質の混合標準液(20,50 最一 ヘキサン)(26)0.13 mlを全量フラスコ10 mlに段階的にとり,
それぞれに重水素化物混合標準液(各10 最一 ヘキサン)(26)100 え,ヘキサンを標線まで加え
る。これを検量線作成用標準液とする。
b) 検量線作成用標準液のそれぞれの一定量[試料と同量(例えば,1 イクロシリンジでとり,6.3
d)の操作を行う。
c) 検量線作成用標準液中の各対象物質の質量(Ms)と各重水素化物の質量(Mi)との比 s
Mを横軸にとり,各
Mi
対象物質の選択イオン(30)における指示値(As)(33)と各重水素化物の選択イオン(30)における指示値(Ai)
(33)との比 s
Aを縦軸にとって,関係線を作成する。検量線の作成は,試料測定時に行う。
Ai
備考 検量線に代え,検量線が直線性を示す場合に感度係数(RF)を求め,これによって検出量を求め
る方法を附属書3に示す。
7. 結果の表示
結果の表示には,試料量,濃縮条件(例えば,濃縮量,カラムクロマトグラフ分離の有無
など),ガスクロマトグラフ質量分析計の測定条件[例えば,6.2 c)に掲げる条件において,いずれかを選
択した事項など。],ガスクロマトグラフへの導入量,対象物質の測定結果などを明記する。
――――― [JIS K 0450-30-10 pdf 12] ―――――
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K 0450-30-10 : 2006
付表 1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
JIS K 0101 工業用水試験方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0123 ガスクロマトグラフ質量分析通則
JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 1107 高純度窒素
JIS K 8039 アセトニトリル(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8040 アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8110 酢酸エチル(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8251 ガラスウール(試薬)
JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
関連規格 ISO 18856 Water quality−Determination of selected phthalates using gas chromatography/mass
spectrometry
――――― [JIS K 0450-30-10 pdf 13] ―――――
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K 0450-30-10 : 2006
附属書1(規定)試験に使用する水の質の確認方法
序文 この附属書は,この規格の試料の前処理,試薬の調製,空試験などに使用する水が,フタル酸エス
テル類に相当する位置にピークのないこと又は試験に影響のないことを確認する方法について規定する。
1. 水の質の確認方法 この方法は,試料の前処理,試薬の調製,空試験などに使用する水について,本
体の5.1の溶媒抽出法に準じた操作を行った後,試料の測定に用いるガスクロマトグラフ質量分析計に導
入し,フタル酸エステル類に相当する位置にピークのないこと又は試験に影響のないことを確認するもの
である。
1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸ナトリウム 本体の5.1.1 c)による。
b) ヘキサン 本体の5.1.1 e)による。
1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 目盛付き共栓試験管 本体の5.1.2 a)による。
b) マイクロシリンジ 本体の6.2 b)による。
c) 全量フラスコ 本体の5.1.2 c)による。
d) ガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS) 本体の6.2 c)による。
e) 振とう器 本体の5.1.2 d)による。
1.3 操作 操作は,次による。
a) 試験に使用する水[3.e)のA4(又はA3)の水]95 mlを全量フラスコ100 mlにとり,ヘキサン2.5 ml
を加え,密栓した後,水とヘキサンとを混合する。この全量フラスコを横にして振とう器に保持し,
約10分間水平に振り混ぜ(1)(2)た後,放置する。全量フラスコを2回又は3回転倒した後,再び振とう
器を用いて約10分間水平に振り混ぜ(1)(2)た後,静置する。
注(1) 本体の注(11)による。
(2) 本体の注(12)による。
b) 分離したヘキサン層をパスツールピペット又はガラスキャピラリー管を用いて,できるだけ水を入れ
ないように注意して,目盛付き共栓試験管に移す。
c) 本体の5.1.3のc)及びd)の操作を行う。
d) この溶液1 μlをマイクロシリンジでとり,本体の6.3のa)及びc)の操作を行い,フタル酸エステル類
の保持時間に相当する位置にピークがないか,ピークが検出されたとしても,試験に影響のないこと
を確認する。
――――― [JIS K 0450-30-10 pdf 14] ―――――
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附属書2(規定)活性けい酸マグネシウムを用いるカラムクロマトグラフ
分離法
序文 この附属書は,試料の前処理[本体の5.1.3 b)又は5.2.3 c)]において,試料中に妨害物質が多量に
含まれる場合の前処理として活性けい酸マグネシウムを用いるカラムクロマトグラフ分離法について規定
する。
1. 活性けい酸マグネシウムを用いるカラムクロマトグラフ分離法 本体の5.1.3 b)又は5.2.3 c)の操作を
行った後,この方法を適用する。
1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 本体の5.1.1 a)による。
b) 硫酸ナトリウム 本体の5.1.1 b)による。
c) アセトニトリル JIS K 8039に規定する濃縮300以上の品質のもの(1)。
注(1) 本体の注(5)による。ただし,ヘキサンに代え,アセトニトリルを用いる。
d) ヘキサン 本体の5.1.1e)による。使用前に100 mlを用いて,1.3のd)及びe)の操作を行い,この溶液
を用いて,本体の6.3 c)の操作を行い,フタル酸エステル類の保持時間に相当する位置にピークのな
いこと又は試験に影響のないことを確認する。
e) アセトニトリル-ヘキサン溶離液(0.5+100)
f) 各対象物質の混合標準液(20,50 最一 ヘキサン) 本体の6.1 c)による。
g) 重水素化物混合内標準液(各10 最一 ヘキサン) 本体の6.1 e)による。
h) 窒素 本体の5.1.1 h)による。
1.2 器具 器具は,次による。使用するガラス器具類の洗浄は,本体の3.g) 2)による。
a) 目盛付き共栓試験管 本体の5.1.2 a)による。
b) 共通すり合わせ三角フラスコ 100500 ml
c) 濃縮器 ロータリーエバポレーター又はクデルナ−ダニッシュ濃縮器(2)
注(2) 毛細管を付けないもの。
d) 濃縮器用フラスコ ロータリーエバポレーターを用いる場合は,なす形フラスコ。クデルナ−ダニッ
シュ濃縮器を用いる場合は,濃縮管付き濃縮フラスコ。100500 mlの共通すり合わせで濃縮器に接
続できるもの。
e) カラムクロマトグラフ管 カラムクロマトグラフ管は,次による。
1) カラム用管 内径10 mm,長さ300 mmのコック付きガラス管
2) カラム充てん剤 カラムクロマトグラフ用の活性けい酸マグネシウム(粒径150250
130 ℃で15時間以上加熱した後,デシケーター中で放冷する。その95 gを共通すり合わせ三角フ
ラスコにとり,かき混ぜながら,水5 mlを滴加する。軽く密栓をし,発熱が終了するまで静かに混
合する。さらに,振とう器で約30分間振り混ぜる。3)でカラムクロマトグラフ管として調製したも
のについて,対象物質の保持時間にピークの生じないことを確認する(3)。
注(3) 処理した活性けい酸マグネシウム15 gを,3)でカラムクロマトグラフ管とし,1.3のb) e)の操
――――― [JIS K 0450-30-10 pdf 15] ―――――
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JIS K 0450-30-10:2006の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.30 : プラスチック用補助剤および添加剤
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.060 : 水質 > 13.060.50 : 水に含まれる化学物質の検査
JIS K 0450-30-10:2006の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0094:1994
- 工業用水・工場排水の試料採取方法
- JISK0101:1998
- 工業用水試験方法
- JISK0102:2016
- 工場排水試験方法
- JISK0123:2018
- ガスクロマトグラフィー質量分析通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK0215:2016
- 分析化学用語(分析機器部門)
- JISK0557:1998
- 用水・排水の試験に用いる水
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8040:2020
- アセトン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8110:2012
- 酢酸エチル(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8251:2020
- ガラスウール(試薬)
- JISK8825:2020
- ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8987:2006
- 硫酸ナトリウム(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ0701:1977
- 包装用シリカゲル乾燥剤