6
K 1414-1992
(4.2) H計を用い,アンモニア水 (1+4) を加えてpH値12に調整する。
(4.3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml) (2)2mlを加え,よく振り混ぜて約15分間放置して
鉄を完全に還元した後,酢酸アンモニウム溶液 (25g/100ml) 15mlを加える。
注(2) (+)-アスコルビン酸溶液 (5g/100ml) 2mlを用いてもよい。
(4.4) 1,10-フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 5mlを加え,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線ま
で加え,よく振り混ぜ約20分間放置する。
(4.5) この溶液について光度計を用い,波長510nm付近の吸光度を測定する。この場合,対照液は水とす
る。
(4.6) 全操作にわたって空試験を行い(4.5)で測定した吸光度を補正する。
(4.7) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を数個のコニカルビーカー300mlに0mlから2mlまで段階的に取り,(4.3)
(4.5)によって操作し,鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。
M'
M= 100
S
ここに, M : 鉄 (%)
M' : 検量線から求めた鉄の量 (g)
S : 試料の質量 (g)
4.5.3 原子吸光分析法
(1) 要旨 試料に塩酸,硝酸を加え,加熱溶解する。液中の鉄をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム
でキレート化し,これを4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。原子吸光分析装置を用いて吸光度を測定
し,鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1) IS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) 硝酸 (1+2) IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(2.3) メチルオレンジ溶液 JIS K 8001の4.4(表7)に規定するもの。
(2.4) アンモニア水 (1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(2.5) 緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム約50g及びJIS K 8355に規定する酢酸約16mlを
水200mlに加え溶解し,pH値を5に調整したもの。
(2.6) 酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) IS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.7) ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) JIS K 8454に規定するN,N-ジエチルジ
チオカルバミン酸ナトリウム三水和物2gを水に溶かして100mlとしたもの。
(2.8) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
(2.9) 鉄標準溶液 (0.01mgFe/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) 全量フラスコ 250ml
(3.4) 全量ピペット 50ml
(3.5) メスピペット 1ml,2ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
――――― [JIS K 1414 pdf 6] ―――――
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K 1414-1992
(4.1) 試料約5gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し水約100mlと塩酸 (2+1) 5ml,硝
酸 (1+2) 1mlを加え,5分間煮沸し,放冷する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(4.3) 分液漏斗4本に全量ピペットを用いてそれぞれ50mlを分取し,鉄標準液 (0.01mgFe/ml) を0ml,
0.5ml,1.0ml及び2.0ml添加する。
(4.4) 酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) 1ml,及び指示薬メチルオレンジ1,2滴を加え,液が淡黄
色になるまでアンモニア水 (1+1) を用いて中和する。
(4.5) 緩衝液5ml,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 2mlを加え,1分間振り混ぜ
る。
(4.6) 4-メチル-2-ペンタノンを全量ピペットを用いて5ml加え,1分間振り混ぜる。
(4.7) 約10分静置後,4-メチル-2-ペンタノン層を分液採取して直ちに原子吸光分析装置を用いて波長
248.3nmの吸光度を測定する。このときの対照液は,4-メチル-2-ペンタノンを用いる。
(4.8) 全操作にわたり空試験を行い,(4.7)で測定した各吸光度を補正する。
(4.9) 鉄の量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 検量線から鉄の量を求め,次の式によって算出する。
M'
M= 100
50
S
250
ここに, M : 鉄 (%)
M' : 検量線から求めた鉄の量 (g)
S : 試料の質量 (g)
4.6 よう素還元性物質
(1) 要旨 試料を水に溶かし,でんぷん溶液を指示薬としてよう素溶液で滴定し,その消費量からよう素
還元性物質を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) でんぷん溶液 JIS K 8001の4.4(表8)(沈殿滴定,酸化還元滴定,錯滴定用など)に規定するも
の。
(2.2) 0.005mol/lよう素溶液 JIS K 8001の4.5(24)(0.05mol/lよう素溶液)に規定する0.05mol/lよう素溶
液25mlを全量ピペットを用いて全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.1gのけたまではかれるもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約20gを0.1gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlを加えて溶かす。
(4.2) 指示薬としてでんぷん溶液2mlを加え,0.005mol/lよう素溶液を用いて滴定し,青く着色した点を
終点とする。
(5) 計算 よう素還元性物質は,次の式によって算出する。
.0000 160 3P f
I= 100
S
ここに, I : よう素還元性物質 (%)
P : 0.005mol/lよう素溶液の消費量 (ml)
f : 0.005mol/lよう素溶液のファクター
――――― [JIS K 1414 pdf 7] ―――――
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K 1414-1992
S : 試料の質量 (g)
0.000 160 3 : 0.005mol/lよう素溶液1mlに相当するよう素還元性
物質の量 (g)
5. 検査 検査は,4.によって試験し,表1に適合しなければならない。
6. 表示 塩化バリウムの容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格名称又は塩化バリウム二水和物
(2) 正味質量
(3) 製造業者名又はその略号
(4) 製造年月又はその略号
(5) 製造番号又はロット番号
付表1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析のための通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8663 2,2',2''-ニトリロトリエタノール(トリエタノールアミン)(試薬)
JIS K 8736 エリオクロムブラックT[1-(1-ヒドロキシ-2-ナフチルアゾ)-6-ニトロ-2-ナフトール-4-
スルホン酸ナトリウム](試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン(メチルイソブチルケトン)(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製化学用体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8802 pH測定方法
――――― [JIS K 1414 pdf 8] ―――――
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K 1414-1992
JISバリウム塩類改正原案作成委員会 構成表
氏名 所属 委員会 分科会
(委員長) 並 木 昭 財団法人化学品検査協会 ○
中 島 邦 雄 通商産業省基礎産業局 ○
細 川 幹 夫 通商産業省工業技術院標準部 ○
高 橋 潔 通商産業省工業技術院標準部 ○ ○
石 毛 和 之 通商産業省通商産業検査所化学部 ○ ○
黒 木 勝 也 財団法人日本規格協会 ○
(分科会主査) 大 津 晃 一 堺化学工業株式会社小名浜事業所 ○ ○
沢 木 吉 茂 大同化成工業株式会社 ○
大和田 孝 呉羽化学工業株式会社原料資材部 ○ ○
橋 口 陽 一 旭硝子株式会社資材資源部 ○ ○
村 井 一 第一薬品興業株式会社 ○
平 松 恒之助 株式会社耕正 ○
森 英 二 日本化学工業株式会社生産技術部 ○ ○
山 田 明 英 バライト工業株式会社小坂工場 ○ ○
加 藤 晴 巳 白水化学工業株式会社堺研究室 ○ ○
大 西 忠 義 株式会社伏見製薬所東京営業所 ○
山 田 市 次 三菱瓦斯化学株式会社化学品第二本部 ○
(事務局) 佐々木 一 郎 日本無機薬品協会 ○ ○
JIS K 1414:1992の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 1414:1992の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8085:2006
- アンモニア水(試薬)
- JISK8085:2021
- アンモニア水(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8201:2006
- 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8359:2006
- 酢酸アンモニウム(試薬)
- JISK8454:1994
- N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8663:2013
- 2,2’,2’’-ニトリロトリエタノール(試薬)
- JISK8736:2018
- エリオクロムブラックT(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8903:2014
- 4-メチル-2-ペンタノン(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK9502:2020
- L(+)-アスコルビン酸(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)
- JISR1301:1987
- 化学分析用磁器るつぼ
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8802:2011
- pH測定方法