JIS K 2435-1:2006 ベンゼン・トルエン・キシレン―第１部：ベンゼン | ページ 2

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K 2435-1 : 2006
                                    図 1 浮ひょうの外観例
b) 温度計 JIS B 7410に規定するSG 42又はSG 44。
c) シリンダー 流し出し口付きガラス製で,内径は浮ひょうの最大直径より25 mm以上大きく,高さは
    浮ひょうをシリンダーに入れた場合,浮ひょうの下端がシリンダーの底から25 mm以上の位置にくる
    もの。
    備考1. JIS K 2839の図35に規定する I 形用ガラス製シリンダーを用いてもよい。
        2. ガラス製シリンダーの代わりに,透明プラスチック製シリンダーを用いてもよいが,その場
            合,プラスチックの材質は,試料及び光による劣化のないもので,かつ,試料の性状に影響
            を及ぼさないものでなければならない。
d) かき混ぜ棒 全体を均一にするため,十分にかき混ぜることができるもの。
e) 恒温槽 15.0±2.0 ℃において,槽内の温度差を0.1 ℃以下に保持できるもの。
5.5.1.3  操作 操作は,次による。
a) 気泡が入らないように試料をシリンダーにとり,これに浮ひょうを入れ,恒温槽中に保持しながらか
    き混ぜ棒で試料を上下にかき混ぜて,試料を15.0±2.0 ℃以下の一定温度に調節した後,温度計を全
    浸没(4)にして試料の温度を測る。
    注(4) 水銀球部の下端から水銀柱頂部(温度指示部)までの水銀部全体を試料に浸すこと。
b) 浮ひょうを静止させ,約2目盛液中に沈めて手を離す。
    備考 手を離すときに,浮ひょうを少し回転させるとシリンダー内壁に触れずに静止させることがで
          きる。
c) 浮ひょうが静止した後,図2に示すようにメニスカスの上縁において細分目盛の51まで読みとる。た
    だし,水平面示度の表記がある浮ひょうを用いる場合は,メニスカスの下縁において細分目盛の51ま
    で読みとる。
d) 測定後,直ちにa)と同様に温度を測定する。このとき,a)とd)との温度差は0.1 ℃以下とする。

――――― [JIS K 2435-1 pdf 6] ―――――

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                                                                                 K 2435-1 : 2006
              上縁規定                                     水平面規定
     (視定の表記がされていない。)                (水平面示度と表記されている。)
                                  図 2 浮ひょうの目盛の読み方
5.5.1.4  計算 密度(15 ℃及び20 ℃)は,密度(15 ℃)を目盛った15 ℃基準の浮ひょうを用いるとき,次
によって算出し,小数点以下4けたに丸める。器差の補正は,浮ひょうの示度から器差を減じて行う。た
だし,小数点以下3けたまでの精度で測定値を求めるときは,これを省略してもよい。
  a)   20= Dt [1-0.000 023(t-15)   ]+0.001 05(t-20)
  b)   15= Dt [1-0.000 023(t-15)   ]+ 0.001 05 (t-15)
  ただし,必要な精度が,小数点以下3けた以下のときは,次の式を用いることができる。
  c)   20= Dt+0.001 05 (t-20)
                      ここに,              D15 : 密度(15 ℃)(g/cm3)
                                            D20 : 密度(20 ℃)(g/cm3)
                                             Dt : t ℃における密度の測定値(g/cm3)
                                              t : 測定温度(℃)
                                       0.000 023 : 測定器の熱膨張率(℃-1)
                                        0.001 05 : 比重−温度補正係数(℃-1)
5.5.1.5  精度 試験結果が正しいか否かは,次の基準によって判定する。
a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間内に同一試料を2回試験
    したとき,試験結果の差が表2に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいもの
    と認める。
b) 室間再現精度 異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験したと
    き,2個の試験結果の差が表2に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいもの
    と認める。
                                      表 2 精度の許容差
                                                           単位 g/cm3
                               室内併行精度          室間再現精度
                                  0.000 6               0.001 0
5.5.2  振動式密度計法
5.5.2.1  要旨 一端を固定したガラス管(以下,試料セルという。)に試料を導入し,これに初期振動を与
えたときの自由振動においては,振動周期の2乗は,試料セルの振動部分の全質量に比例する。

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  この測定方法は,その原理を応用して試料セルの振動周期を検出し,試料の密度を求める方法である。
まず,密度既知の標準物質2種類を,それぞれ試料セルに導入して振動周期を測定し,その値及び密度か
ら試料セル定数を求めておき,次に試料の振動周期を測定し,振動同期及び試料セル定数から試料の密度
(20 ℃)を求める。
5.5.2.2  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 装置 振動式密度計 測定部,演算部,温度調節部,温度計及び試料導入部からなる。その構成例を
    図3に示す。振動式密度計の形状及び性能は,表3による。
                                  図 3 振動式密度計の構成例
                               表 3 振動式密度計の形状及び性能
                              項目                          形状及び性能
                                                        I形          高精度形
                測定部及び演算部連続測定差(5)   /cm30.000 5 以下   0.000 1 以下
                温度調節恒温性能          ℃       0.2   以下     0.1  以下
                注(5) 試料セルに導入した同一試料で連続して3回測定した試料密度の最大値
                     と最小値との差。
b) 測定部 容量約1 cm3の試料セル,発振器及び固有振動検出器で構成し,試料セルに初期振動を与えた
    ときに生じる固有振動周期を検出するもの。
c) 演算部 次の1)又は2)の機能をもつもの。
  1) 試料セルの固有振動周期を数値変換し,表示できるもの。
  2) 固有振動周期から,5.5.2.5 d)の式(1)及び5.5.2.7の式(2)による計算を自動演算し,試料の密度を表示
      できるもの。
d) 温度調節部 試料セルを測定温度に保持することが可能なもの。恒温性能は表3による。
e) 温度計 試料セル温度を測定する温度計は,次の1)又は2)のいずれかを用いる。

――――― [JIS K 2435-1 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                 K 2435-1 : 2006
  1) ガラス製温度計 I 形振動式密度計には,最小目盛0.2 ℃,目盛誤差0.2 ℃以下のもの。
      高精度形振動式密度計には,最小目盛0.1 ℃,目盛誤差0.1 ℃以下のもの。
  2) 指示抵抗温度計 I 形振動式密度計には,分解能0.1 ℃,精度0.2 ℃以下のもの。
      高精度形振動式密度計には,分解能0.01 ℃,精度0.1 ℃以下のもの。
f)  試料導入部 試料を試料セルに導入するものであり,本体に内蔵のもの又は外部設置のもの。
    備考 注射器を用い,試料セルに直接試料を導入してもよい。
5.5.2.3  校正用物質 振動式密度計の校正には,次のものを用いる。
a) 空気 試料セル入口に,JIS Z 0701に規定するA形1種のシリカゲル乾燥剤などの乾燥剤を入れた乾
    燥管を取り付けて乾燥した空気を用い,その密度は,付表2から求めた値を次の式によって補正する。
                                       Pt
                               dat  das
                                       Ps
                      ここに,       dat : 測定時の空気密度(g/cm3)
                                     das : 標準大気圧下の乾燥空気密度(g/cm3),付表2による。
                                      Pt : 測定時の大気圧(kPa)
                                     Ps : 標準大気圧(101.325 kPa)
b) 水 JIS K 0557に規定するA 4の水を煮沸し,脱気して用いる。水の密度は,付表3による。
5.5.2.4  測定の準備 測定の準備は,次による。
a) 振動式密度計の準備
  1) 循環恒温水の配管(6)などが正しく行われていることを確認する。
    注(6) 測温部及び温度調節部が一体となっていない形式の振動式密度計の場合,循環恒温水の配管は
          十分保温し,できるだけ短くする。
  2) 温度計を試料セル室の規定の位置に設置する。
  3) 振動式密度計などに電源を入れ,測定温度を20 ℃又は15 ℃に設定し,I 形の場合は±0.1 ℃に,高
      精度形の場合は±0.05 ℃に調節する。
b) 試料の準備 試料は均一な液状で,ゴミ,固形物,気泡などが含まれていないことを確かめる。これ
    らのものが試料に含まれる場合は,必要に応じて,ろ紙によるろ過,遠心分離などによって除去する
    (7)。
    注(7) 揮発性の試料は,蒸発損失がないように注意する。
5.5.2.5  振動式密度計の校正(試料セル定数の決定) 校正の手順は,次による。ただし,測定温度を変
更したときは,新たに校正し直す。
a) 試料セルを洗浄し,乾燥(8)する。
    注(8) 溶剤によって洗浄後,JIS K 8102に規定するエタノール(95),JIS K 8101に規定するエタノール
          (99.5),JIS K 8034に規定するアセトンなどを流し,次に空気を通して乾燥する。
b) 試料セル内の空気の流れを止め,空気の振動周期を表示させ,表示値が安定した後,その値を読みと
    る。
c) 試料セルに水を導入(9)し,水の振動周期を表示させ,表示値が安定した後,その値を読みとる。
    注(9) 気泡が入らないように十分注意する。
d) 試料セル定数の計算 試料セル定数は,式(1)によって算出し,小数点以下5けたに丸める。
                               Dtw  dat
                         Kt      2

(pdf 一覧ページ番号 )

                             Twt    Tat

――――― [JIS K 2435-1 pdf 9] ―――――

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                      ここに,       Kt :  測定温度における試料セル定数〔g/(cm3 s2)〕
                                    Dtw :  測定温度における水の密度(g/cm3)
                                     dat :  測定温度における空気の密度(g/cm3)
                                    Twt :  測定温度における水の振動周期(s)
                                     Tat :  測定温度における空気の振動周期(s)
    備考1. 自動校正機能をもつ振動式密度計の場合は,次のように校正する。
              1) 振動式密度計をスイッチ操作によって校正の状態にする。
              2) 空気及び水をa)   c)によって,試料セルに導入する。
              3) スイッチを操作し,試料セル定数を演算させ振動式密度計に記憶させる。
        2. 密度標準物質として,空気及び水以外の物質を用いてもよい。その場合,それらの物質の測
            定温度における振動周期及び密度を求め,それらの値を式(1)の該当する項に代入して計算す
            る。
        3. 振動式密度計の校正は,測定温度を変更したときのほか,必要に応じて標準物質の密度を測
            定し,測定値の誤差が表3の連続測定差(10)を超えたときは,校正し直す。
    注(10)    形振動式密度計の場合は0.000 5 g/cm3,高精度形振動式密度計の場合は0.000 1 g/cm3である。
5.5.2.6  操作 操作は,次による。
a) 5.5.2.5 a)によって,試料セルを洗浄し,乾燥する。
b) 試料セルに試料を導入し,測定温度を確認した後,試料の振動周期を表示させ,指示値が安定した後,
    その値を読みとる。
    備考 密度演算機能をもつ振動式密度計の場合は,試料の密度を読みとる。
5.5.2.7  計算 試料の密度(20 ℃)又は密度(15 ℃)は,式(2)によって算出し,小数点以下4けたに丸める。
                        Dt = Dw + Kt (Ts2 - Twt2)  (2)
                      ここに,      Dt : 測定温度における試料の密度(g/cm3)
                                   Dw : 測定温度における水の密度(g/cm3)
                                    Kt : 測定温度における試料セル定数〔g/(cm3 s2)〕
                                    Ts : 測定温度における試料の振動周期(s)
                                   Twt : 測定温度における水の振動周期(校正の際求めた値)(s)
      測定温度が20 ℃の場合に密度(15 ℃)を求めるとき,又は測定温度が15 ℃の場合に密度(20 ℃)を
    求めるときは,それぞれ次の式によって算出する。
                        D15=D20+5×0.001 05 又は,D20=D15-5×0.001 05
                         ここに,        D15 :  試料の密度(15 ℃)(g/cm3)
                                         D20 :  試料の密度(20 ℃)(g/cm3)
                                     0.001 05 :  比重−温度補正係数(℃-1)
    備考1. 水以外の物質を,標準物質として振動式密度計を校正した場合は,式(2)のDw及びTwtの項に
            それぞれ測定温度における標準物質の密度及び振動周期を代入して計算する。
        2. 密度演算機能をもつ振動式密度計の場合は,表示された測定温度の密度(t ℃)とする。
5.5.2.8  精度 試験結果が正しいか否かは,次の基準によって判定する。
a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間内に同一試料を2回試験
    したとき,試験結果の差が表4に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいもの
    と認める。
b) 室間再現精度 異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験したと
    き,2個の試験結果の差が表4に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいもの

――――― [JIS K 2435-1 pdf 10] ―――――

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